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liur

[交流] 【请教】纳米铁的合成与表征

我想请教一个问题,我现在纳米铁,是用硫酸亚铁和硼氢化钠反应,实验过程中,所有溶液通氮气除氧,在制备过程中也是通氮气除氧,将硼氢化钠溶液逐滴滴入硫酸亚铁溶液,随后产生黑色物质。制备完后,沉淀,用磁铁把纳米铁固定在烧杯底部,倒掉上清液,再用无氧去离子水清洗。
我的问题是:
1,我在文献看到,制备好后用污水乙醇清洗,其中无水乙醇起的作用是什么。
2、我现在制备好的纳米铁没有进行过滤干燥,能不能直接把湿样拿去进行表征,如进行SEM,TEM。
3、若要干燥,如何进行。

现在这里谢谢各位了。
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biology-jlu

木虫之王 (文坛精英)


liur(金币+1,VIP+0):谢谢啊! 12-4 21:25
TEM不用干燥就可以做啊!直接滴到铜网上,溶剂自然挥发后就可以观察了!
大家好!我的研究方向为靶向纳米给药系统,欢迎研究方向相似的同仁们加我为好友,大家共同讨论,共同进步!
2楼2009-12-04 21:21:26
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JluChem

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★ ★
liur(金币+3,VIP+0):谢谢你的回复啊! 12-6 14:46
1、乙醇洗涤的作用主要是除去水分,因为乙醇沸点低容易挥发所以干燥的快。
2、答案如2楼
3、纳米铁干燥要在真空干燥箱内进行。
3楼2009-12-06 12:40:46
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syf2009

铜虫 (正式写手)


liur(金币+1,VIP+0): 12-6 14:46
引用回帖:
Originally posted by liur at 2009-12-4 20:48:
我想请教一个问题,我现在纳米铁,是用硫酸亚铁和硼氢化钠反应,实验过程中,所有溶液通氮气除氧,在制备过程中也是通氮气除氧,将硼氢化钠溶液逐滴滴入硫酸亚铁溶液,随后产生黑色物质。制备完后,沉淀,用磁铁把 ...

硫酸亚铁和硼氢化钠反应?
1.招聘研究生http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=11218823&fpage=1。2.提供高量子点产率量子点,金属纳米晶体和超支化聚合物
4楼2009-12-06 13:00:49
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liur

引用回帖:
Originally posted by syf2009 at 2009-12-6 13:00:


硫酸亚铁和硼氢化钠反应?

是的,硫酸亚铁和硼氢化钠反应。
FeSO4(H2O)7 + NaBH4 → Fe +B(OH)3 + 7H2  (没有配平)
5楼2009-12-06 16:04:19
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liur

引用回帖:
Originally posted by JluChem at 2009-12-6 12:40:
1、乙醇洗涤的作用主要是除去水分,因为乙醇沸点低容易挥发所以干燥的快。
2、答案如2楼
3、纳米铁干燥要在真空干燥箱内进行。

谢谢你的回复啊。
我还想问关于干燥的问题,用真空干燥箱干燥纳米铁,干燥温度是多少,干燥后,真空干燥箱打开前是不是要通氮气,防止纳米铁被氧化,纳米铁干燥后会不会结块,结块的话怎么办。
6楼2009-12-06 16:32:20
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syf2009

铜虫 (正式写手)


liur(金币+1,VIP+0):谢谢啊 12-6 20:02
引用回帖:
Originally posted by liur at 2009-12-6 16:32:

谢谢你的回复啊。
我还想问关于干燥的问题,用真空干燥箱干燥纳米铁,干燥温度是多少,干燥后,真空干燥箱打开前是不是要通氮气,防止纳米铁被氧化,纳米铁干燥后会不会结块,结块的话怎么办。

乙醇洗涤的话50度够了,降到常温再打开烘箱啊,当然不需要氮气。粉末物即使结块,研磨不就可以了
1.招聘研究生http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=11218823&fpage=1。2.提供高量子点产率量子点,金属纳米晶体和超支化聚合物
7楼2009-12-06 16:51:24
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JluChem

铁杆木虫 (职业作家)


liur(金币+1,VIP+0): 12-6 20:05
干燥温度50到60度左右
然后分散于有机溶剂中保存
8楼2009-12-06 18:02:43
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liur

引用回帖:
Originally posted by syf2009 at 2009-12-6 16:51:

乙醇洗涤的话50度够了,降到常温再打开烘箱啊,当然不需要氮气。粉末物即使结块,研磨不就可以了

在50℃下干燥多长时间,如果降到常温,不通氮气的话,纳米铁会不会被氧化。结块后研磨也要在无氧条件下进行的吧。
9楼2009-12-06 20:04:39
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liur

引用回帖:
Originally posted by JluChem at 2009-12-6 18:02:
干燥温度50到60度左右
然后分散于有机溶剂中保存

有机溶剂是乙醇么?保存后,用于实验怎么称取,难道又干燥么?
10楼2009-12-06 22:13:29
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