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ztd2007

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】TGIC的合成问题 已有1人参与

我做实验会用到TGIC,想自己合成。但在合成过程主要是:
1、环氧氯丙烷和三聚氰酸在季铵盐催化下,90度,四小时。
2、结束后,降到55度加50%液碱环化2小时,
3、过虑掉固体后,蒸馏回收环氯。
4、加入甲醇,重结晶后发现没有固体析出。
    请问大家问题出在哪里?有懂行的吗??请不吝赐教!!谢谢

我分析有如下原因,大家看有道理吗?
1、TGIC在碱液中水解掉啦???
2、第一步醚化时间太长,导致副反应了吗??
3、重结晶有问题吗???
4、TGIC在什么情况下不稳定呢???

[ Last edited by clqxyz on 2009-12-4 at 20:35 ]
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上弦月619

木虫 (正式写手)

小菜鸟

ztd2007(金币+2):能进一步说明吗,反应过程有合适的监控措施吗 2010-07-05 15:50:20
上面的因素都不是的,不知道你的反应还有其他物质没有?  应该是你的反应没完全醚化,所以最后生成的不是TGIC
2楼2010-06-04 21:25:06
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上弦月619

木虫 (正式写手)

小菜鸟

不是很清楚你的第一步反应的配比如何?  反应时间和温度有点问题。不是很理想的反应方式。  所以你的环化阶段肯定会出现无法结晶的现象
3楼2010-07-06 10:39:01
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zhaohuimima

新虫 (初入文坛)

学习来的。。。。。
4楼2013-05-28 16:28:51
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