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【求助】滴定法的问题
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准备用滴定法作为新药的含量测定方法。 样品(有四个羟基的亚膦酸衍生物)只能溶于DMSO和DMF,不溶于水。 1.如果用水溶解进行滴定,样品不能完全溶解,当NaOH加入量为3时(理论的PK3)样品才能完全溶解,这样能不能作为化合物的含量测定方法。 2.今天尝试用非水滴定:样品用DMF溶解,然后用KOH的乙醇溶液(KOH溶于100份水和900份乙醇)为滴定液,但是酸碱滴定产生的盐不能溶于水(生成的盐只能溶于水),如果是这样的话我能不能往DMF中加入水? 3.我用的电极是玻璃-甘汞电极,甘汞电极的内参液为氯化钾的饱和甲醇溶液。用标准缓冲液校正时感觉不稳定(一直在6.84~6.86间漂移),另外测定样品时漂移更大,探头刚插入溶液时加入为4.0,然后读数就一直满满地上升,可能要5min左右才能在4.7左右稍微稳定,但是还是有缓慢的波动,请问这种情况正常吗?怎么来解决这个问题。 |
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