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dqmcq

金虫 (正式写手)

小木虫区长总管

[交流] 【求助】滴定法的问题

准备用滴定法作为新药的含量测定方法。
样品(有四个羟基的亚膦酸衍生物)只能溶于DMSO和DMF,不溶于水。
1.如果用水溶解进行滴定,样品不能完全溶解,当NaOH加入量为3时(理论的PK3)样品才能完全溶解,这样能不能作为化合物的含量测定方法。
2.今天尝试用非水滴定:样品用DMF溶解,然后用KOH的乙醇溶液(KOH溶于100份水和900份乙醇)为滴定液,但是酸碱滴定产生的盐不能溶于水(生成的盐只能溶于水),如果是这样的话我能不能往DMF中加入水?
3.我用的电极是玻璃-甘汞电极,甘汞电极的内参液为氯化钾的饱和甲醇溶液。用标准缓冲液校正时感觉不稳定(一直在6.84~6.86间漂移),另外测定样品时漂移更大,探头刚插入溶液时加入为4.0,然后读数就一直满满地上升,可能要5min左右才能在4.7左右稍微稳定,但是还是有缓慢的波动,请问这种情况正常吗?怎么来解决这个问题。
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09了,又老了一岁!
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jsys

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博洋Lab

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
happy169(金币+2,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 12-4 13:49
就用第二种方法吧。生成的盐不溶就不溶吧,有什么关系嘛?为什么要加水呢?
2楼2009-12-03 21:38:50
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dqmcq

金虫 (正式写手)

小木虫区长总管

引用回帖:
Originally posted by jsys at 2009-12-3 21:38:
就用第二种方法吧。生成的盐不溶就不溶吧,有什么关系嘛?为什么要加水呢?

这个化合物有四个羟基,也不清楚是单钠盐还是二钠盐的时候固体析出,如果这样的话数据肯定不准,另外非水滴定要求的是被滴定物和滴定生成物都能溶于溶剂。
09了,又老了一岁!
3楼2009-12-04 13:10:58
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