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内贾德

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】色谱图出现一鬼峰,不知道什么原因,请大家帮忙分析

色谱条件是梯度,一针需要六十五分钟,流动相是甲酸胺缓冲液,乙腈,甲醇,四氢呋喃以一定的比例走的梯度,最近老是在40分钟出现一杂质峰,刚走空白没有,走样品后,不但样品中有而且只要以后走的样品还有空白都有该杂质峰,找了两天原因了也没有找到,请大家帮忙分析一下啊,谢谢!
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生活,需要释然的心态。
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
楼主判断鬼峰的依据是什么呢?
有没有标准样品!在讲仪器冲洗完毕(鬼峰消失的时候),走标准样品看下!!确认下到底是不是仪器的问题!在这里特别要注意“非仪器的污染”---指的是仪器外部盛放标样的容器的交叉污染!以前遇到过这种马虎的朋友!
如果走标样没问题!说明还是仪器的问题,那就比较棘手了!建议更换新柱子!
我为新生
4楼2009-12-04 08:50:47
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jacosis

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
happy169(金币+2,VIP+0):感谢分享经验!欢迎常来分析版 12-4 08:46
梯度增加到什么地步呢?建议楼主在样品出完之后用高有机相(如果是反相柱)冲柱子,然后再平衡一下进下一针,看看还有没有鬼峰。我遇到一个类似的问题,八十多分钟有峰,就是用高有机相冲下来的。
2楼2009-12-03 21:23:02
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内贾德

木虫 (正式写手)

我们用在杂质峰出现的流动相比例,确实能冲出几个峰形和鬼峰差不多的峰,那注射器和针都洗了几篇后再走空白就基本没有了,但是一走样品又有了,而且走以前的在该处没有出现杂质峰的样品也出现了鬼峰,再走空白也有该杂质峰,都快崩溃了啊
生活,需要释然的心态。
3楼2009-12-03 21:27:55
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