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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】大家帮我看看基线是怎么回事？？？急急急急！！！！
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cfq0218

[交流] 【求助】大家帮我看看基线是怎么回事？？？急急急急！！！！

我用的是岛津的仪器   工作站是分析之星的

流动相是：甲醇：水：冰醋酸=50：49：1

波长是：250nm

这几天做样的时候发现一个问题：

基线总是很乱而且还是无规则的，但是不漂移

检测分析的时候有好多不是峰  他也积上了（自动积分的）

我把泵停了之后，检测的时候也是这样

在我冲柱子时检测的也是这样，

把检测器还有泵都听了之后，还是这样

我是实在不知道该怎么办了，请大家帮帮忙！！！

谢谢了.

[ Last edited by cfq0218 on 2009-12-3 at 18:55 ]
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1楼 2009-12-03 18:18:58
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
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ludasheng-1(金币+1,VIP+0): 12-3 19:57
这么高的波长基线应该很平的，所以不是你的流动相问题就是你的检测器问题。建议：把流动相重新配后过滤，保证你用的流动相符合要求。如果不行把流通池洗一下应该没问题的
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2楼2009-12-03 18:33:15
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cfq0218

引用回帖:
Originally posted by jsys at 2009-12-3 18:33:
这么高的波长基线应该很平的，所以不是你的流动相问题就是你的检测器问题。建议：把流动相重新配后过滤，保证你用的流动相符合要求。如果不行把流通池洗一下应该没问题的

但是我把检测器和泵都听了，单开工作站检测还是这样呀？

我的流动相配完之后也过滤过了
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3楼2009-12-03 18:56:52
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limeihua11

金虫 (小有名气)
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ludasheng-1(金币+1,VIP+0): 12-3 19:57
觉得流动相的比例有问题——甲醇：水：冰醋酸=50：49：1
通常加入HAc的浓度是0.1%因为浓度太大会伤柱子，特别是ODS柱子。
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meihuali11
4楼2009-12-03 19:41:25
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cfq0218

引用回帖:
Originally posted by limeihua11 at 2009-12-3 19:41:
觉得流动相的比例有问题——甲醇：水：冰醋酸=50：49：1
通常加入HAc的浓度是0.1%因为浓度太大会伤柱子，特别是ODS柱子。

以前 也用这个流动相呀  没什么大的问题
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5楼2009-12-03 20:30:59
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
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jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与！ 12-3 20:54
不知道楼主说的检测器停了是什么意思。如果是说检测器关闭电源的话，那样应该是分析之星工作站硬件的问题。如果不是只是泵停止送液的话，估计应该是检测池污染了。或是光路能量过低。具体的判定规则为，将流通池内充满甲醇或是纯水，在250nm下观察样品能量和参比能量，如果只是前者低（如前者为50后者为500）则说明是检测池污染，如果是两个都低说明光路系统污染，需要更换光学原件。
还有一种情况就是静电干扰，可以换一台电脑试或安装地线试验一下。
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6楼2009-12-03 20:35:21
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琼5769

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2009-12-3 20:35:
不知道楼主说的检测器停了是什么意思。如果是说检测器关闭电源的话，那样应该是分析之星工作站硬件的问题。如果不是只是泵停止送液的话，估计应该是检测池污染了。或是光路能量过低。具体的判定规则为，将流通池内 ...

学习了
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7楼2009-12-05 21:03:57
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