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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】柱压不稳，基线漂移怎么办呢？
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开心8682

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】柱压不稳，基线漂移怎么办呢？

大家好！我们新买的液相，柱压总是不稳定，有0.3Mpa的变化，而且变化频繁，基线也总是跑不平。请问，这是不是说仪器有问题呀？
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1楼 2009-12-03 12:14:15
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欢颜儿

铜虫 (小有名气)
2楼2009-12-07 13:15:59
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欢颜儿

铜虫 (小有名气)
★
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可以在排除台面有其他干扰的情况下，
用不同浓度的甲醇冲洗柱子。
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3楼2009-12-07 13:17:01
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阿mei

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只能排除法了，溶剂是个很重要的因素，如果溶剂含有太多气体的话基线会有很大的影响。你们的溶剂抽滤处理是不是很严格？？还有用的是什么水？我们用的结果来看乐百氏的比较好。水用之前也最好抽滤，抽滤能够排气。还有就是液相分段找原因，看某一段是不是有东西堵塞了。还有就像楼上说可以用溶剂冲洗，我觉得有条件的话可以用乙腈，洗脱能力比甲醇强一些，看是不是有杂质挂在柱子上面洗不下来影响基线。最后就是有可能是紫外检测器是不是有问题了。暂时只能想到这些了，哈哈哈
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4楼2009-12-07 16:18:44
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icokepf

金虫 (小有名气)
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现在买的液相一般都自带在线脱气装置吧，溶剂应该不会有多大问题
你这个估计还是新机器买来时泵或者管路里面有气泡，或者是单向阀的地方有问题，建议还是多排排气
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5楼2009-12-07 20:33:42
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xjc1985

木虫 (小有名气)
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首先看一下是不是有气泡，在线脱气或者把溶剂先超声一下；然后用不同梯度的甲醇和水冲一下柱子
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6楼2009-12-07 21:39:54
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hero_jer

木虫 (小有名气)
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本人做液相时间不长，就我的经验给点小意见：
1.检查管路、各连接点有否漏液；
2.看温度是否稳定；
3.检查试剂瓶到泵之间的管路是否有气泡；
4.是流动相的问题,看流动相有没有污染或有其它杂质等，流动相脱气处理;
5.系统管路是否有气泡，用低流速长时间100%甲醇或者异丙醇冲洗系统。
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7楼2009-12-07 22:05:11
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hero_jer

木虫 (小有名气)
流动相最好超声脱气，减小在线脱气的负荷。
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8楼2009-12-07 22:06:18
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lwfazyy

银虫 (小有名气)
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472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖！ 12-9 14:55
1 检查管路是否有漏液的地方
2 即使有在线脱气，新机器或机器长时间停用后重新开始用，管路在线脱气压力大，最好是把流动相都好好超声
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没有到不了的明天！
9楼2009-12-09 12:47:14
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aluckydog9258

铜虫 (小有名气)
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指点！ 12-9 22:01
不可能是漏液的问题吧，漏液的话柱压会降低但不会波动吧，个人猜测应该是进气泡了，建议purge，用不同梯度的甲醇水脱气之后冲柱子，多冲一会儿
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10楼2009-12-09 19:11:31
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