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打探情报

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于苯佐卡因的液相测定问题

我最近在做一个苯佐卡因的测定,测定条件为:
流动相:甲醇:水(55:45)
检测波长:294nm
色谱柱:25*4.6 ,5um迪马色谱柱
液相:安捷伦1200

讲过一段时间的摸索,有一些问题不大明白,请教一下各位前辈。
检测出峰时间为7分钟左右,
对照品使用HPLC甲醇溶解
做阴性空拨进样时,7分钟时没有峰,但进甲醇时发现7分钟时有封,不大,但信噪比大于3,算是阴性有封;考虑到系统污染,用甲醇,水冲洗系统和进样器。这种问题还是存在。换岛京仪器做还是出现这个情况。
这个倒底是什么原因啊,求解!!!!1
另对照峰形不是太好,对称因子在0.95左右,有点拖尾。调pH值应为多少合适,用什么调啊
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打探情报
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doraemon3280

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖! 12-3 12:27
打探情报(金币+2,VIP+0):谢谢,能具体一点吗?我刚接触液相不太明白 12-3 16:53
我用的甲醇也总出问题 就换乙腈了 是不是机子里有哪里污染了 我用的安捷伦1100就是密封垫有进去脏东西 特麻烦!
白羊座的天空
4楼2009-12-03 10:35:54
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打探情报

金虫 (正式写手)

为什么我问的问题都没人回复呢?小木虫看来学习气氛不浓啊
打探情报
2楼2009-12-02 15:29:51
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打探情报

金虫 (正式写手)

来人啊,发现求助都没人顶啊
打探情报
3楼2009-12-03 08:53:54
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doraemon3280

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
打探情报(金币+5,VIP+0):我的是自动进样,不过乙腈也是个好办法,我试试样品在乙腈的溶解度吧 12-4 10:07
不知道为什么用甲醇就是总容易出问题 好多人都有这种感受 我用的机子就是有个样品盒然后进样时自动抓取规定的号的瓶子放到橡胶垫上吸取液体,而平时针头就扎在这个橡胶垫上,很容易就有粘在瓶底的脏东西堵进去。你说的用甲醇出峰的问题可以检查下是不是甲醇有问题?我也是用甲醇空白出峰实在不行换的乙腈做的。个人意见算做一个参考吧。
白羊座的天空
5楼2009-12-03 19:46:53
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