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土拨鼠至尊木虫 (知名作家)
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【求助】关于1227杀菌剂标准测试中的一些问题
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我在做1227测试实验的过程中，遇到一些问题。结果总是不准确，想请教各位大师指教！ 4.1.2.4 四苯硼钾试液：称取苯二甲酸氢钾（GB 1291）0.1g，加水50mL溶解，加冰乙酸（GB 676）1.0mL。在此溶液中加入未经标定的四苯硼钠溶液（4.1.2.5）15mL，搅拌均匀后，放置1h，过滤。将生成的沉淀物，用水洗涤，取沉淀物的一半，加水100mL，在50℃水浴上恒温5min，同时加以搅拌，然后急速冷却，冷至室温后放置2h，过滤。弃去最初滤液30mL，余下滤液备用。有效期三个月。 请教：此过程中用水洗剂的量如何控制？沉淀物的一半如何取？ 4.1.2.5四苯硼钠标准滴定溶液：c[（C6H5）4BNa]=0.02mol/L。 配制：称取四苯硼钠（4.1.2.1）约7g，精确至0.0lg。加水50mL，微热助溶，加硝酸铝（HG 3－928）0.5g，振摇5min，加250mL，再加入氯化钠（GB 1266）16.6g，溶解后静置30min，用双层定量中速滤纸过滤，加水600mL，用氢氧化钠（GB 629）调pH值为8～9，加水至1000mL，过滤，溶液置于棕色瓶中备用。有效期六个月。 请教：按照以上方法配制，为什么配制好的四苯硼钠溶液放置后会有沉淀？ 标定：称取105～ll0℃下恒重的苯二甲酸氢钾（GB 1291）0.5g，精确至0.0002g，加水100mL溶解，加冰乙酸（GB 676）2.0mL，在水浴中加温至50℃，从滴定管中徐徐加入50.00mL配制好尚未标定的四苯硼钠溶液（4.1.2.5），然后急速冷却，同时加以搅拌，在常温下放置1L用恒重过的4号坩埚式过滤器（4.1.3.4）过滤，滤渣用四苯硼钾试液（4.1.2.4）洗涤3次，每次5mL，滤渣在105℃ 干燥箱中干燥至恒重。 请教：1.恒重苯二甲酸氢钾，是取部分量恒重到质量不变在称取吗？ 2.从燒杯中转移沉淀到过滤器时，杯中和玻璃棒上的沉淀如何完全转移？ 3.配制0.05mol/L的氢氧化钠溶液，在配制和标定中用什么水？ 如果水中有铵盐怎么除去？ 希望大家帮帮忙多提些建议，本人将不胜感激！ |
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