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【讨论】从中试到生产的路途有多远？
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做合成的一定会出现一些问题，特别是试生产阶段，出现问题大家是怎么解决的， 事发当场大家是什么心理，需要注意什么。是怎么解决的，请大家谈谈如何处理！ 别人的部分回答： 1.关键是做小试时就要考虑生产中试可能出现的问题,所谓放大效应对于不同的反应其影响因素也不同,比如对于非均相反应就要考虑放大后搅拌效果的问题,而吸热或放热反应就应考虑传热的问题等,这些都应在做小试时做一些极端实验来考察其影响的大小. 2.生产中每一步产物均要留样,以便于下一步分析原因,这很重要的! 3.从我做生产的经验来看，一般直接的放大的因素原因不多，主要还是考虑不周所致。小试和生产的差别主要有两方面， 一方面是时间因素，一般生产过程的时间会比小试长，估计每个操作步骤所需要的的时间，然后在小试中，尽量模拟生产中的情况，再重复一遍。关键的地方要考察不同时间对反应的影响。 另一方面是传质因素，特别是有不同相的反应，这点差别可能会比较大。还有一些放热反应，生产中会体现的更明显一些。对一些容易飞温的产品，特别要注意。 还有，物料的分离有时也会相差很大，有时所有的过程都很顺利，和小试过程很吻合，但最后过滤或干燥出现了问题。很另人生气。 4.主要要考虑所有出现问题的可能的地方,做中试时注意出现问题的规律如何,小试跟着中试走,这样应该不会有太多的疑惑.当然安全是第一位要考虑的,其它情况都有翻盘的机会,但是出了事故是没有的. 5.小试做得要细，要了解设备条件再定小试计划。中试时，出事要汇报。改进先要进行小试。 6.不管出什么问题，收率还是质量问题，关键是不要把东西弄丢了，要考虑物料平衡，所有物料出口包括母液，萃取液等都应先留着，等试产结束后再处理，什么东西都在的话我们就可以分析到底是反应没做好还是后处理有问题，仔细核对小试和中试的条件，应该不难发现问题。 7.尽量考虑周全,原料要检测,核对,原料性质熟悉,是否腐蚀设备,降温设备是否齐全 8.首先要安全第一，在中试或生产设备能够满足工艺条件的前提下，多进行不同工艺控制条件的小试，确定几种中试的方案，生产的每个过程都不能疏忽，否则出了问题都找不出来。 9.小试和中试有时是两码事，有时相差很远总之在中试前应把所有的因素尽可能地全部考虑进去，这样生产中还会有想不到的总是出现所以多作小试来验证中试包括一些破坏性的验证，是完全有必要的。 10.中试和小试还是有区别的，小试时要注意你的后处理方式能否在中试中进行，不能仅为做出东西而做，要考虑操作的可行性，比方说油状物的处理，在小瓶子里小瓶好弄，大罐子怎麽办？一般中试都希望只进行固态或液态的转移，后处理方式要尽量满足这个要求。 11.小试一定要做好，问题尽量考虑周全。安全是第一位的，其他可以大胆试。 原料中间体一定要检测，否则死都不知道怎莫死的。第一两批要做好失败的预案，不要做得太快。 遇到问题要保持冷静，千万不要蛮干。我的经验是表面越复杂的问题越可能是简单的问题，有时一个阀门就可以搞得你一天不痛快。 12.料中间体一定要检测， 遇到问题要保持冷静，千万不要蛮干。我的经验是表面越复杂的问题越可能是简单的问题，有时一个阀门就可以搞得你一天不痛快。 13.没中试过的可能对中试多少有些畏惧情绪，这很正常，生产上的许多细节都是特别重要的，没中试过可能想不到，但经过之后就不一样了，每个工程师都要走这一步的。小试几乎很少注意的过滤，传热，容器材质，物料的凝结，乳化，管路直径等等都很可能会困扰我们好久。多与工人交流，他们其实很了得的，我们绝不能忽视他们呀,否则很不好办的 14.中试设计是中试是否成功的先决条件,非常重要,要考虑到操作步骤的每一步,有时一个取样点设计不妥可以毁掉你一釜料的试验.连续化流程的动量估算也听重要,否则可能流程都走不通.在小试中考虑中试的才质选择也很重要 15.1.小试时要考虑中试的可行性； 2.中试准备时要对所有原料进行小试验证； 3.物料的传送、能量转换等要考虑清楚； 4.小试多进行各种条件试验； 5.出现问题，要解决，问题不解决，不要轻易进行下步； 总之一句话，在课题开发时，就要出多方面、从市场化、设备可行化等考虑。 16．从实验室到工业化的路途有多远呢? 由于物料处理量的大小悬殊,化学实验室和化工生产之间的差别很大,实验室成果不能全面反映工业生产的实际情况。实验室研究设备的容量很小,很难对大型工业设备中必然出现的许多工程因素(如传热、传质、流动与混合等)作充分考察，过程开发中的流场、浓度场、温度场、宏观混合、微观混合、单相或多相体系中的混合、分离、传递等。在连续运转的工业应用上,如何保证设备的稳定和工艺的重现性,其难度不逊于任何其它一种需要“放大”的工艺技术。何况还有降低工艺成本的问题 17．温度也是不能忽略的问题，冬天跟夏天是不一样的。 18．得熟悉化工单元操作的各个系数，因为中试的目的是大生产，所以中试要以大生产为终点，把小试为一个台阶，不应是小试的又一次简单重复与放大。 19．大家的分析都很有道理，也是非常有用的实际方案。我们也应注意：在生产前要好好考虑试验室与生产之间存在哪些不同之处，一一罗列出来，然后进行试验研究。哪些将有影响：如设备材质、反应温度计的延迟性、搅拌粉撒效果的差异等。 20．对于同一类型的不同种类，如差异性不，胆子可以大一些（比如大多数树脂反应，反应机理相同，只是原材料不同）。但对于不同类型的尤其是新开发的不同机理的，或较复杂的，一定要有大生产的经验，或有相关的人员辅导，否则即使能过了中试，往往在大生产上要碰壁，由余大生产的投资较大，所以失败是灾难性。因此在此之前，要把各种因素考虑在内，各种指标都在可控之内。也就是要有预见性及有可能采取的手段。 21．其实也没什么，要做好中试，第一重要的是要有极好的熟练工人，因为新工艺对操作员工的要求是很高的。 同时在实验室方面，在中试之前就要做好时间、温度等各个反应要素的边缘实验和破坏性实验，这些工作如果做的塌实，那么在中试中万一不幸出现异常，也应该是你已经碰到过的了。 22．试生产阶段期间还要把小试结合起来做就可避免出现大的问题,若出现一些问题后也好分析!主要要考虑所有出现问题的可能的地方,做中试时注意出现问题的规律如何,小试跟着中试走,这样应该不会有太多的疑惑.当然安全是第一位要考虑的,其它情况都有翻盘的机会,但是出了事故是没有的 23．与设备，工艺，安全等技术人员及操作工密切配合，自己对此工艺生产不管理论，还是实际操作要心中有数。 24．1.个人最好有实际生产操作经验,充分了解装置性能结构; 2.试验时全面考虑生产中不确定因素的影响; 3.中试时,及时跟踪分析、解决，不会出原则问题。 25．1.每一步的投料不要轻易的按原始小试的质量放大,一定要注意mol量.当质量变化大时,mol量也会增大,忽略了可能对生产不利,也是不易察觉的地方. 2.一定要符合工艺要求的设备,否则不要生产 3.工人的工作态度,一定要培训好 4.关键点的控制,负责人必须在场 5.象回流的,冷凝器是否达标,这里会隐藏许多隐患,特别是产品颜色要求比较严格的 26.三传<很很很>重要，但是还要注意尾气污染和设备的生产能力，也就是员工的工作环境和工作强度，毕竟工作是人去做的，自动化还不是很普及吗！ 27.结合自己多年中试的一些问题，总结以下几点注意事项，见笑了： 1、放大效应，就是三传问题和时间差异，传热冷却和搅拌尤其要注意，三传速率和小瓶里 差异太大，有特殊要求的要用到特殊设备。 2、量的差异，小试时不足为患的问题量一多可能就成大问题了，所以要反复核对和考虑整 个过程中可能出现的异常情况，早做好防备，否则的话就不是倒掉重来的问题了。 3、过程跟踪，有时候放大过程中会出现莫名其妙的问题，你怎么都凭空想象不出来的，所 以要仔细认真的跟踪过程中的每个细节，尤其是异常情况不要放过，否则非常麻烦。 4、谨慎操作，这对收率能耗和成本估算都有益处，最重要的是小命要紧，一个闪失可能就 OVER了，尤其是有危险操作和危险物料时。 5、详细记录，不要有先入为主的思想，将客观的数据向小试的数据靠拢，两者有差异是肯 定的，中试交出的数据与大生产更加接近。 6、认真分析，包括对每个中间体的检测和整个流程可否连贯简化的分析，在大的釜面前你 更加容易想到这些问题，因为你无法凑合操作。 28.每个品种都有其关键点,如温度条件,可能产生的有毒气体,反应时间,反应物料状态,所需设备材质,反应过程是放热还是吸热,反应难易程度,是否会产生大量气体.中试过程中有很多不一样的地方需要注意! 29.小试工艺成熟后，必须完成工艺报告。中试不单是小试的简单的放大，中试搅拌、传热、浓缩、过滤、干燥的过程均与小试不同，小试时尽量摸拟中试的条件去做，另外，切记每一步须做破坏性试验。弄清中试的设备，物料的物化特性。安全第一。中试前小试跟踪。 30.还是那句老话"安全第一"，中试特别要注意安全，跟实验室不一样：打个瓶子可能没问题。说小试跟着中试走，可能是作小试时没有过多的了解中试设备，没有考虑中试的生产程序。 小试时特别要注意反应的放热（量需要专门的仪器－热量仪，不一定需要，但是可以感觉放热的剧烈程度，根据放热的程度可以确定冷却介质）、反映速度、投料顺序（好的投料方式有时可以避免副产物的生成）等。在生产是均向反应容易些。 中试的反应（除苛刻的高压、强热量等外）开始比较容易控制的，但是后处理就要特别注意了：水洗分液注意计算液位量、反应釜的体积；重结晶注意控制搅拌速度、冷却时的速度温差等；干燥时注意物料的熔点、开始真空后加热（但是如果溶剂易挥发时，不要只真空而是溶剂结冰，可以低温热水加热）。 31.中试前，最好将所有的原料都再实验室小试一次，即使这样，在加料的时候还是要去看看，我做过一个硼氢化纳还原反应，当时实验室用的硼氢化纳是粉末状，作出的效果很好，中试投料时我没有去，这下做坏了，原因是他们在取硼氢化纳时，连成块的都用上了，都是失效的！还好最后又补加了一些才反应完全，要不然，几百万的东西可就没有了！很玄！ 另外在小试做破坏性实验很重要，包括产物的稳定性，反应的稳定性等等 32.小试试验做得充分能为中试奠定成功的基础，在小试过程中要对关键工艺参数进行详细的考察，对关键原料和中间体的质量标准制定要合理，同时要多作一些破坏性试验。在中试前要确认使用的原料是否与你的小试原料标准一 致，设备改造是否达到工艺要求，SOP是否详细准确，是否对操作工进行SOP和关键操作点的培训及原料理化性质等安全培训。同时特别要注意设备的清洁工作，这是确保质量的关键，对阀门、管道的死角清洁要特别注意。生产过程技术人员要全方位的跟踪指导，生产中出现问题也很正常，首先要冷静处理，分析问题的原因，同时在实验室对原因进行证明，再进行培训，在生产中调节参数再进行验证。 33.小试过程中间就必须要考虑生产过程中可能会产生什么情况,放大后是否会出现异常,这主要是要考虑反应器的选型,搅拌器的选型,换热效果,以及后处理手段效果等等所有使用的化学品性质一定要完全告诉参加人员,多加强安全防范,车间挂黑板,一些着重点公示加强安全意识 一旦出现事故,一方面要沉着冷静及时处理,同时上报企业安全部门,直接领导... [ Last edited by duandian123 on 2009-12-2 at 10:21 ] |
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