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hmily-nacy666

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】电沉积的氢氧化镍为什么测不出氧化还原峰?

    请问高手:
    采用恒电位电沉积的氢氧化镍,在氢氧化钠的溶液中作CV,为什么测不出氧化还原峰?扫描范围已经很宽了(-0.5到0.7V vs Ag/AgCl ),扫速20mv/s。图形一直是一个矩形?为什么呢?
    重新更换了反应溶液,也没有出现峰?
    为什么呢?
    实验条件:溶液(硝酸镍+硝酸钠)pH=4
                         常温,恒电位沉积,电位-0.7V vs Ag/AgCl ,时间2min
      
       更为奇怪的是:更换实验方法,在溶液不变的情况下,-0.5到0.7V vs Ag/AgCl ,采用循环伏安电沉积,也没有出现镍的氧化还原峰?
    为什么呢?
    很着急,恳请高手指点一二!!!
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jianchen2500

木虫 (职业作家)

★
hmily-nacy666(金币+1,VIP+0):非常感谢 我试试 12-3 11:56
你为什么要从-0.5到0.7V vs Ag/AgCl?你从阴极开始扫描,你沉积的Ni(OH)2就还原,等你扫描要阳极,可能什么都没有了,就剩下基体了。建议你沉积完后,从自腐蚀电位向阴极扫描,看看有没有还原峰。
5楼2009-12-02 22:46:27
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zlin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

看了你的测试体系,但是没有看到你测试的仪器以及设置的参数,提供这方面的参数方便解答~
只有初恋般的热情和宗教般的意志,人才有可能成就某种事业——路遥
2楼2009-12-02 17:53:53
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hmily-nacy666

金虫 (正式写手)

CHI750A
实验一:恒电位沉积 电位-0.7V vs Ag/AgCl ,时间2min 常温,

实验二:循环伏安沉积 , -0.5到0.7V vs Ag/AgCl  常温,

沉积溶液:(硝酸镍+硝酸钠)pH=4

请高手指点
3楼2009-12-02 21:04:47
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hmily-nacy666

金虫 (正式写手)

在请问一下 电沉积时,是否工作电极的材质对沉积效果影响较大 ?
是否要用金属做基体?
我用的是ITO
4楼2009-12-02 21:06:41
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