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lhg0209asd

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】赏金币求助了!

现在在读硕士,遇到些麻烦,请天涯网友们帮忙,分为专业和处事。我的导师是天津药研院的主任。是我现在这个研究院其他老师的领导。
事情经过:在做实验过程中准备下一步实验(目的分单体)产生了分歧,我分别请教过三个老师,两个我们学校的,一个北京某研究所的,他们很支持我下步实验为使用制备液相;但是今天的讨论会带我的那个博士(刚来我们所当老师的年轻女博士,PS:之前也和她讨论过这个问题,可能今天把这个问题搬到讨论会上来得罪了她)就不同意我的做法,说可能会堵制备柱,应该采用开放的ODS柱,这开了个头,别外1个老师肯一个学长也跟着反对我。当时主任并不在场。我自己的意见是做制备液相的,开放ODS我并不反对,只是觉得有点多余。后面我会附图。现在自己又想做,但做会明摆着和年轻老师们对抗,有点不太好。所以请教大侠们指点迷津!


我会附是DAD液相检测图,波长范围200-360nm,
梯度:
时间 流速   乙腈   水
0    1       20    80
15   1       50    50
30   1       90    10
30.1 1       20    80
40   1       20    80
这个是全波长图
http://img13.tianya.cn/photo/2009/12/1/16271480_15228840.jpg

这个是303nm图
http://img13.tianya.cn/photo/2009/12/1/16271479_15228840.jpg

这个是254nm图
http://img13.tianya.cn/photo/2009/12/1/16271478_15228840.jpg

这个是210nm图
http://img13.tianya.cn/photo/2009/12/1/16271477_15228840.jpg
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buwudaoli

银虫 (小有名气)


472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖! 12-1 23:04
晕,点击两次链接就能看到图了。。。。
从液相上看这两个主峰很难分啊,我收回刚才的话,过反相柱应该是没戏了,而且我觉得用制备液相也基本搞不定,因为两主峰之间那个杂峰跟两个主峰都有不小的交叠。只有再回到正相上去,能说说你的TLC是啥情况么?有时候在液相上看着很难搞定的东西,正相柱倒很可能搞定。
3楼2009-12-01 20:48:28
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buwudaoli

银虫 (小有名气)

★ ★
lhg0209asd(金币+2):谢谢参与
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖! 12-1 23:04
看不到你发的图啊。。。。
我还有个问题:什么叫开放的ODS柱啊?
我们平时也用反相柱,不知是不是你说的开放的ODS柱,反正我觉得遇到正相柱分不开的时候应该先用反相柱分一下看看,梯度加慢点。不到万不得已的时候不要用制备液相。而且你用分析液相检测时觉得能分离得到的,上了制备液相不一定就能分开。
遇到这种情况,通常都是先上反相柱试一下,实在不行了再上液相;反过来不太好吧!
2楼2009-12-01 20:31:39
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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)

★ ★
lhg0209asd(金币+2):谢谢参与
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖! 12-1 23:04
依我看这两个东西即使上制备液相也很难分开,除非你的洗脱条件还有优化的余地
4楼2009-12-01 21:16:53
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seageat

金虫 (正式写手)

★ ★
lhg0209asd(金币+2):谢谢参与
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖! 12-1 23:04
看了图,是我也不让用制备HPLC,强保留成分太多了!到90%才能洗下大量成分(这些成分在254还有吸收,210吸收相等强,这肯定不是由于乙腈梯度产生的。)必然堵柱子。
你前面应该过了open ODS柱?如果过了,成分不会这么杂(从20%-90%都出),结合TLC看下,才能决定下步计划。
5楼2009-12-01 21:17:10
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