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shanglu

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】如何表征贵金属纳米粒子催化性能

如题,常见到文献的表征方法就是用染料如对硝基苯酚和NaBH4反应,一般反应10min就结束了,用紫外可见测量,实验量一般都在10ml左右,不知道是怎么用紫外可见测浓度的。有一些疑问:要是用取样测量的话,那里面肯定还有催化剂,怎么去除,离心去除?离心去除也需要时间呀。反应总共也就几分钟。难道是直接测?直接测的话催化剂在里面没有干扰吗?疑惑中。谢谢。
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freelover

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★
shanglu(金币+3,VIP+0):谢谢,是的是评价反应。只是总共反应也就几分钟。离心过滤的也需要一定时间反应也可能还在继续反应,此外文献中反应大多也就10ml的量,每隔一定时间取样做紫外好像也不太可行啊。 12-1 12:07
没明白lz的意思,这里是不是做的评价反应啊,用紫外测好工作曲线,然后可以测定体系中反应物或生成物浓度的,据此来计算反应的转化率/选择性之类的参数。催化剂自然一般都要在事先去除了,离心/过滤都可以吧。
2楼2009-12-01 10:39:41
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freelover

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
tangjy(金币+2,VIP+0):谢谢 应助! 12-2 15:09
shanglu(金币+3,VIP+0):谢谢你freelove!! 12-2 18:14
反应就是在常温常压下进行?那就比较麻烦了,的确停下反应后过滤/离心过程中反应仍然可能正在进行。如果需要较高温度/压力的,快速泄压降温后,也可以忽略这一点(不过严格来讲,需要check是否可行)。

另外,实际上取样未必需要停止反应取出混合物。如果有取样工具,照样可以实现。比如,如果是在压力下反应,可以利用体系内的压力取样,这时候需要在取样口填塞诸如过滤网一类的,实现固液分离。如果是常压反应,可以用取样针一类的手段(也需要过滤网)。

至于用量,你自己评价时可以适当增加些,这样便于分析。而且,取样其实也可以很少的,当然关键是要有好的实验工具,用于紫外分析的用量其实可以很少,因为通常都是稀释过的,具体用量要根据你的工作曲线来定。
3楼2009-12-02 11:52:55
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