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wangwt8680木虫 (小有名气)
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【求助】寻找计算叔胺转化率的文献
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意义：反映转化率，即表征纯度的一种方法，用总胺减叔胺为季胺值，可推算出分子量 1、20ml的醋酸酐，样品约0.5g放置半小时后； 2、用0.1N的HCｌO4 滴定，至结晶紫指示剂紫色消失。 计算：叔胺值＝N×V×56.11 M N――HCｌO4 的当量浓度 V――耗HCｌO4 数 M――样品克数 HCｌO4 标准液的配制：参见标准GB601-88 0.1N HClO4高氯酸溶液的制备： 在冰冷却和激烈搅拌下，将70%高氯酸水溶液逐渐地加到计算量的醋酐中（醋酐用量是按将过氯酸的水完全转变为醋酸而计算的）。用纯冰醋酸将将冷却的混合物稀释到0.1N。不得有过量的醋酐存在。 过量醋酸酐的检查：取整数量的供试溶液，在摇动下加入一滴水，同时观察其温度。倘若温度升高，再滴加水，直到温度不再上升为止。对于大量溶液，需要加入的水的数量可从上述试验推算。如果加入一滴水后温度并不升高，则必须按同样方法向过量的水中滴加醋酐以进行检核。 当量浓度的校正：用在300°C下干燥过的无水碳酸钠（分析纯）在冰醋酸溶液中以0.1%结晶紫（冰醋酸溶液）或a-萘酚苯（苯溶液）为指示剂，进行当量的滴定。然后用纯冰醋酸调节高氯酸的浓度到0.1N。 网上搜的 看看有用吗 没用可别骂我 |
2楼2009-11-30 15:55:22
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