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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】用了离子对试剂后色谱柱压力变高！如何冲洗？
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hyggelig

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】用了离子对试剂后色谱柱压力变高！如何冲洗？

利用别人的方法，在自己的色谱柱上用了离子对试剂
但是用了后发现压力变好大，0.8ml/min, 2800psi
每次做完都用很多的水/乙腈溶液冲洗，之后利用纯的乙腈来冲洗
还是不能完全把压力冲洗下来，
大虾们教教怎么办吧
是不是甲醇/水要好一些呢
做其他的方法柱效是没有太大的改变的。
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1楼 2009-11-30 10:43:29
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
★
hyggelig(金币+1,VIP+0):谢谢交流！ 11-30 11:03
不知道楼主的流动相有没有进行过滤，还有就是是不是先配制之后进行的过滤。这两种情况比较容易出现色谱柱压力升高的情况。
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2楼2009-11-30 10:55:16
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hyggelig

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2009-11-30 10:55:
不知道楼主的流动相有没有进行过滤，还有就是是不是先配制之后进行的过滤。这两种情况比较容易出现色谱柱压力升高的情况。

是不是应该在配置好了流动相后过滤呢
还是应该如何配置呢
我有几次是没有过滤的哦
不知道造成这样的结果应该如何清洗呢
乙腈都冲洗了好几次了哦
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3楼2009-11-30 11:05:09
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hyggelig

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2009-11-30 10:55:
不知道楼主的流动相有没有进行过滤，还有就是是不是先配制之后进行的过滤。这两种情况比较容易出现色谱柱压力升高的情况。

离子对溶液如何过滤呢
利用滤膜貌似会有很多的泡沫哦
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4楼2009-11-30 12:47:11
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weismile23

银虫 (小有名气)
★
hyggelig(金币+1,VIP+0):谢谢交流 12-1 18:24
用了离子对试剂以后的柱子要用过了0.45μm膜的纯水在较高流速下冲上几个小时，一般柱压会降下来的，如果样品是脂溶性或醇溶性的，需将有机相和水相调节不同比例冲洗色谱柱。
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好好学习，天天向上
5楼2009-12-01 13:45:20
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
hyggelig(金币+2,VIP+0):谢谢交流 12-1 18:24
1.加了离子对试剂，流动相还的一样过滤呗，起泡的话，就一点点的抽滤，抽一下抽滤瓶里全是泡了然后拔掉抽滤的橡胶管，抽滤瓶里的泡泡消了再抽。
2.关于你的柱压升高，可能是你的流动相没过滤好，把柱子堵了。我们平时用含离子对试剂的流动相，进完样品都是用甲醇-水（10：90）冲柱子一个半小时左右，然后再用纯甲醇冲，从来没出现柱子压力升高的不正常情况。如果真是柱子堵了的话，可以用水小流速反冲柱子。
个人见解。
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药物合成
6楼2009-12-01 14:49:54
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kele9955

木虫 (著名写手)
反冲
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昆嵛山的浪漫爱情传说，是今生你我的再次缠绵！
7楼2009-12-01 15:37:21
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ysy2008

金虫 (小有名气)
★ ★
hyggelig(金币+1,VIP+0):非常感谢您的经验，谢谢交流！ 12-2 08:21
happy169(金币+1,VIP+0):感谢提醒！！ 12-2 09:41
你用的什么离子对试剂啊？我最近也正在烦恼这个问题。提醒各位一下，如果可以的话，尽量不要用四丁基硫酸氢铵，对柱子的损害超级大，我只用了两天，用各种方法活化了好几天，柱效还是很差。

下面是我的一点经验，你没有过滤，对柱子很不好。现在可以用水多冲几个小时，然后换成甲醇，之后用异丙醇：二氯甲烷=1：1冲，后面可以用氯仿或者直接用甲醇，之后测测柱效。
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8楼2009-12-01 23:23:29
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hyggelig

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ysy2008 at 2009-12-1 23:23:
你用的什么离子对试剂啊？我最近也正在烦恼这个问题。提醒各位一下，如果可以的话，尽量不要用四丁基硫酸氢铵，对柱子的损害超级大，我只用了两天，用各种方法活化了好几天，柱效还是很差。

下面是我的一点经验 ...

我用的庚烷磺酸钠，可能有几次太急没有去过滤流动相，真的是挺伤柱子的
尽量用水冲洗了哦
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9楼2009-12-02 08:21:59
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hcj000

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
一般来讲，用甲醇/水+离子对试剂做流动相会比乙腈/水+离子对试剂作流动相会好些。
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10楼2009-12-02 10:05:54
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