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夜曲陪伴

铁虫 (小有名气)

[交流] 【交流】旋转蒸发器为什么会爆沸? 已有21人参与

旋转蒸发器的工作原理是
 通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
     我之前在回收乙醇时都是在60度下很快旋蒸完的。但昨天旋蒸时蒸馏烧瓶里的溶液总是直接喷到接收瓶里。不管液体多少都会喷。不知道是不是因为现在的乙醇含水量太大了,沸点降低了。但是我原来的水提物也会喷,我觉的原因不在这。所以很疑惑.
各位是否碰到蒸馏烧瓶溶液爆沸直接喷的现象?对仪器是否有什么影响?该怎么处理?
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夜曲陪伴

铁虫 (小有名气)

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Originally posted by yamaizaki at 2010-1-14 09:07:
你可以通过调节水浴的温度和真空度来调整里面的沸腾情况的,必要时可以破破真空。同时还得调整里面的液量。这样子沸腾就可以控制在烧瓶内了,不会爆沸到冷凝那里。

我们旋转蒸发仪的调节基本上是从温度、真空度、加液量和沸石来进行控制的。
29楼2010-01-14 12:11:25
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铁虫 (小有名气)

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Originally posted by 行星862 at 2010-1-12 21:54:
不知道你是不是天然产物醇提取液的浓缩,如果是,暴沸至冲出很常见。因为提取物中可能含有皂苷等水溶性较大的物质,在乙醇蒸出的过程中,随着旋蒸瓶里的水比例增大这类物质很容易起泡冲出。建议低温(30-40度), ...

皂苷是醇溶性的物质吧?!
30楼2010-01-14 12:13:36
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铁虫 (小有名气)

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Originally posted by 蓝色沸点6327 at 2010-1-13 10:07:
我老板教的是在旋蒸的时候,先把真空度升上去,再开始升温,基本不会出现爆沸的情况。

我试试,谢谢啊!
31楼2010-01-14 12:14:22
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铁虫 (小有名气)

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Originally posted by zljmxllmf at 2010-1-14 22:45:
可以用一个夹子夹着连通泵和冷凝管的管子,减少蒸馏瓶中的负压。别的就和上上楼说的一样了。

我用冷凝管那边的控制真空的那个抽真空旋塞来控制,使负压为0.085,就基本可以不起泡了。不过可能对真空泵不太好,我觉得。
连通泵和冷凝管的的管子我还没试,不过,应该跟冷凝管的管子没有关系吧,他只能控制冷凝水。连通泵指的是哪个?
35楼2010-01-14 23:57:11
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铁虫 (小有名气)

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Originally posted by kaikaifeng at 2010-1-14 15:17:
跟什么压力啊,腐蚀啊,交叉污染啊统统地没有关系~
有些样品,他就是爱喷,比如三萜,他就爱起泡~
这是由样品本身的性质决定的~
少量多次就行了,这也是实验室最基本的准则~

好辛苦!好多次!
36楼2010-01-14 23:58:08
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Originally posted by 2008080110 at 2010-1-14 14:48:
降低温度,再者旋转瓶中的液体的量小于瓶子容积的三分之一

对。是必须这样做的。
37楼2010-01-14 23:59:12
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铁虫 (小有名气)

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Originally posted by t9t1 at 2010-04-05 09:04:21:
含水量大了 容易暴沸  我的经验就是旋蒸仪用的时候时刻盯着吧 呵呵 小心小心再小心

当然这是最安全的做法,但是这样会花太多时间,所以只要把温度适当的降低些,控制好旋转速度就不会喷了,我已经试过了,你可以也试试。
44楼2010-04-05 10:50:05
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铁虫 (小有名气)

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Originally posted by xiaodu2007693 at 2010-04-12 21:19:03:
做植化的旋蒸基本是天天用
当然楼主说的爆沸是经常碰到了,通俗说就是喷了
解决方法是,少量,温度适当低
我认为最好的方法是等压力上去了就把皮管夹住,蒸段时间再放开,再夹住
这样可以避免喷

这样貌似很累啊。
51楼2010-04-26 19:47:15
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