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zhaobao铁虫 (小有名气)
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【求助】邻硝基甲苯
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| 各位大哥,有谁知道合成邻硝基甲苯的合成方法啊! |
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bingliany
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zhaobao(金币+1,VIP+0):谢谢!太好了! 11-28 10:32
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):辛苦了！ 11-28 22:33
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网上查了点，供参考！ 2-硝基甲苯 用途与合成方法 化学性质 黄色易燃液体。 不溶于水，溶于氯仿和苯，可与乙醇、乙醚混溶。 用途 用作染料、农药的中间体，也用于生产涂料、塑料和医药等 用途 主要用于生产邻甲苯胺、联甲苯胺，是染料、涂料、塑料和医药的重要原料。在医药工业用于生产硝苯吡啶、痛惊宁、丙咪嗪盐酸盐、溴已胺盐酸盐、双氯苯唑青霉素钠等。 生产方法 甲苯用混酸硝化，生成混合的硝基甲苯，其中主要是邻硝基甲苯（约占三分之二）和对硝基甲苯（约占三分之一），经分离即得纯品。将甲苯加入反应器中，冷却至25℃以下，加入配好的混酸（即硝酸25-30%，硫酸55-58%及水20-21%），调节温度不得超过50℃。连续搅拌1-2h，然后静置6h，将生成的硝基甲苯分离，水洗，碱洗，除去未反应的甲苯及脂肪族化合物，粗制硝基甲苯产品的组成为邻硝基甲苯55-60%、间位2-5%，对位35-40%。收率90-95%。利用沸点与熔点的差别进行粗馏与晶析，可分离出各异构体。即先将粗制硝基甲苯经真空蒸馏，分离出大部分的邻硝基甲苯，残余的含有较多对硝基甲苯的馏分，再经减压蒸馏分出，经冷却，结晶，分离即得成品。高沸点的焦油状物质残存在蒸馏釜中。间位硝基甲苯含在分离对位体后的母液中，经反复积累后再精馏获得。邻位和对位硝基甲苯纯度可分别达98%和99%。国内工艺芝程为两锅串联，反应温度主锅为40-45℃，次锅为50-55℃。混酸的配制大致相仿，硝酸26-28%，硫酸56-57%，水16-18%。原料消耗定额：甲苯（98%）800kg/t、硝酸（98%）470kg/t、硫酸（92.5%）450kg/t、烧碱（42%）100kg/t。 类别 有毒物品 毒性分级 中毒 急性毒性 口服-大鼠 LD50: 891 毫克/公斤； 口服-小鼠 LD50： 970 毫克/公斤 爆炸物危险特性 与空气混合可爆、; 本身遇热爆炸 可燃性危险特性 明火可燃; 燃烧产生有毒氮氧化物烟雾 储运特性 库房通风低温干燥; 与氧化剂、食品添加剂分开存放 灭火剂 雾状水、泡沫、二氧化碳 职业标准 TWA 28 毫克/立方米； STEL 58 毫克/立方米 |
2楼2009-11-28 10:19:44
zhaobao
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