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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相柱压问题
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huixian

[交流] 【求助】液相柱压问题

我做HPLC时每进一针柱压就会立即上升一些然后再降回来，可是进了四五针后，柱压上升有2MPa，就降不回原来了，最终10个样测下来柱压升了将近1MPa。流动相是甲醇：0.1%磷酸=85：15。然后换甲醇冲也比原来高，用甲醇清洗进样口后柱压又升高了0.6，这是怎么回事啊，是我清洗进样口时进气泡了吗，现在该怎么办呢？
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1楼 2009-11-27 20:11:31
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jessie7527

金虫 (正式写手)
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-28 11:08
随着样品测试数量增多，柱压会上升
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2楼2009-11-27 21:45:02
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-28 11:08
会不会是你的供试品溶液没有过滤直接进样引起的，先用滤纸或者0.25um滤膜过滤下再进样看看。个人见解
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药物合成
3楼2009-11-28 09:05:19
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longquan8297

铁杆木虫 (著名写手)

木虫的称号也得到了。为什么 ...
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-28 19:36
估计是你的样品含杂质，或者你的柱子的问题。
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流氓不可怕，就怕流氓没文化~~
4楼2009-11-28 11:18:45
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jingmx2008

金虫 (小有名气)
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-28 19:37
正如上面所讲，应该是样品比较脏，导致有些物质污染了柱筛板，从而引起柱压升高，后面你用甲醇冲洗应该是残留在定量环中的物质又再一次的污染了柱筛板。
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5楼2009-11-28 13:11:29
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huixian

★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-28 19:37
现在确定是柱子堵了，该怎么办啊，用纯甲醇冲了快一天了，没有效果。
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6楼2009-11-28 16:22:21
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tobbytobey

铜虫 (小有名气)
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-28 19:37
可以尝试先用甲醇和水的混合流动相慢速冲洗柱子，久冲一段时间看看。也可以尝试下反冲柱子。
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凡事要尽心。
7楼2009-11-28 16:50:00
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sunxiumin1

金虫 (小有名气)
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wingcat(金币+2,VIP+0):欢迎新虫子 11-29 16:30
应该是进入杂质了，要一直冲柱子，它本来就很娇情的，所以耐心点，多冲一阵子，流速不能过大，以免冲坏柱子。
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kko//初晴
8楼2009-11-28 20:23:19
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jessie7527

金虫 (正式写手)
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wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 11-29 16:30
柱子用过什么东西啊？用溶解性强的溶剂冲吧！
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9楼2009-11-28 20:46:39
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hejing1728

新虫 (初入文坛)
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wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 11-29 16:30
可以尝试把管路与柱子连接处打开，看下柱压，如果很高，说明是前面管路堵了。可以用异丙醇冲管路（千万不能冲柱子），然后再用水冲，甲醇冲，每项至少半小时。这样再看看柱压。如果柱压还不下降，前面的拆开分段排除，看看是哪里堵，有些管路可以更换。如果是柱子里面堵了，用95%的水长时间冲看看吧。
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10楼2009-11-28 21:36:28
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