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xllxbt木虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】Pd/C催化加氢（-N3生成-NH2）
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第一次做催化加氢反应，有很多地方不明白，向大家请教： 反应：R-N3 ——> R-NH2 （R为脱氧胸苷，-N3在糖环5位） 条件（文献方法）：H2，Pd/C(10% wet)，乙醇，RT，3个大气压，6h。（产率：97%） 问题： 1. 反应是否需要无水？如果需要，应该怎么做？ 2. 3个大气压是否需要高压设备？玻璃仪器能不能承受？ 3. 由于实验室条件所限，难以控制高压，可不可以做常压反应，通过延长反应时间达到目的？如果做常压反应，有没有别的附加条件？ 4. Pd/C催化剂遇空气易自燃，应如何加样？是否有特别的操作要求？ 5. 反应要求室温，而催化剂吸氢过程会放热，反应前是否应先降温？ 6. 催化剂一定要回收吗？如需回收，怎么做？如不需回收，如何处理？ 7. 其他需要注意的问题？ 谢谢大家。 附文献内容： To a solution of R-N3(2.17mmol) in absolute EtOH(100mL) was added 100mg of Pd/C (10% wet) and hydrogenated at 45 PSI for 6h. |
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2楼2009-11-27 21:15:25
freelover
铁杆木虫 (著名写手)
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liconglin970410(金币+2,VIP+0):多谢应助，欢迎常来！ 11-28 12:13
xllxbt(金币+10,VIP+0):非常感谢 11-28 13:59
liconglin970410(金币+2,VIP+0):多谢应助，欢迎常来！ 11-28 12:13
xllxbt(金币+10,VIP+0):非常感谢 11-28 13:59
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1，既然文献里面就是用的wet Pd/C，我想当然就没有必要除水啊——除非文献说要除的，呵呵。不过，催化剂还是要按干基来计算用量，所以你要根据自己的催化剂的含水量去计算一下到底需要多少湿基Pd/C。 2，3 atm最好还是用耐压装置吧；玻璃仪器或许能耐住压力，但还要考虑密封问题，所以不如直接用高压釜一类的。考虑到Pd/C活性比较高，把3atm的压力改用常压，也很有可能反应，但可能需要适当提高反应温度、延长反应时间等等，倒并没有特别需要注意的。不过，具体还要看你的反应情况，因为也有必要考虑这些条件会不会导致某些副反应的增加（对lz这个加氢反应不熟悉！）。 3，如果用wet基催化剂，基本不可能出现自燃问题。如果是干基催化剂，那一般都需要预还原才能作为催化剂。实际上，如果觉得湿基太干了，也可以补充些水份，保存就更安全了。许多Pd/C催化剂都是还原态的，大多都带湿保存，没啥好担心的，只要你不让它太干了。太干了，一旦微粒飘扬起来，就可能失水自燃，或者微粒被乙醇之类的溶剂置换了水份，也有可能自燃，甚至让可燃性溶剂着火。总之，小心点就不用担心安全问题。 4，温度，没听说预先降温的……实际上反应时间这么长，温度主要是指反应稳定态时的条件。通常反应一开始也需要提高温度才能进行，当反应起来后，反应热才需要考虑——甚至于，反应热可以代替加热，满足反应温度的问题。如果采用反应釜的话，如ls所言，一般高压釜都带有控温/降温元件的。不过，如果lz也如文献中那样只是做微量/小量反应的话，微型高压釜未必有降温单元。这样，如果lz是3atm室温反应，或者注意下反应物用量，或者改用水浴/油浴等控温；如果常压反应，可能需要适当提高反应温度，或许高压釜本身控温就可以满足要求了。具体就看lz实验装置本身了，没准是很先进的呢：）一般釜式反应，控温本身及其精度始终是个问题，但就操作而言，在要求不高时多试验几次，找到一个比较合适的条件就可以了。 |
3楼2009-11-28 11:13:56
4楼2009-12-02 13:10:30