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haochongzi银虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】聚酰亚胺 溶液聚合 成膜问题
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成膜第一步： 双酐（PMDA)与双胺（ODA）合成聚酰亚胺，第一步生成聚胺酸poly (amic acid)，用DMAc做溶剂，生成的溶液浑浊，正常吗？ |
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2楼2009-11-27 18:59:59
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6楼2009-11-29 15:08:48
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7楼2009-11-29 15:09:54
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不大正常，理论上在进行其前驱体PAA的聚合上，得到的应该是浅黄色的带有一定粘度的液体，你可以从以下几个方面找找问题： 1、加料顺序：将1，2，4，5-均苯四甲酸二酐（PMDA）加入搅拌过程中的4，4‘-二氨基二苯醚（ODA）的强极性溶剂N,N’-二甲基乙酰胺(DMAC)溶液中，在15～20℃下强力搅拌，使反应持续进行12h，缩聚而成聚酰胺酸PAA，÷如果将ODA加入到PMDA的DMAC的溶液中，难以得到粘度较高的PAA,其分子量自然降低，正是因为先加入PMDA时与极性溶剂DMAC发生络合反应所引起的，这样就不利于制备聚酰亚胺。所以在进行加料时要将二酐加入到二胺的乙酰胺溶液中。后期在制备碳化硅复合材料薄膜时应将纳米碳化硅分体加入到聚酰亚胺的前驱体－聚酰胺酸中进行搅拌分散，不能在最开始进行缩聚反应时将其加入，否则会影响到聚酰胺酸的制备 2、原料的处理上一定要出好脱水的处理，因为PMDA很容易吸水变成酸酐！ 3、就是PMDA与ODA的配比 |
8楼2009-11-29 16:33:35
zhangxuan7817
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