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zjuseuer

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】如何表征溶胶中粒子的晶型

做TiO2溶胶,除了把溶胶烘干成粉末后做XRD检测外,还有什么表征手段可以测粒子的晶型?
最好是在液相下直接检测。
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)


zjuseuer(金币+9): 2010-05-14 10:38:04
溶胶凝胶状态时是不结晶状态,在热处理的过程中,自由水蒸发,有机物的分解后才开始结晶,这个可以通过TG-DSC来证实,结晶时应该吸收能量的,在DSC上应该有峰出现,不过可能峰不太明显也看不出来,我们烧TiO2一般都到600度,可以从400度左右开始做几个对比试验,做XRD来判断晶型,刚开始锐钛矿的相较多,后来会向金红石来转变,晶型转变过程DSC应该也会有峰出现,结合这两者估计还是很容易判断什么时候结晶,晶型的转变吧。个人愚见,可能有不对的地方。
11楼2009-12-23 18:56:35
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znfe

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
薰衣草儿(金币+1,VIP+0):欢迎讨论~ :) 11-27 09:24
zjuseuer(金币+2,VIP+0): 11-27 13:32
HRTEM,选区电子衍射(SAED),直接测粒子的晶型~
2楼2009-11-26 23:37:54
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lovechem

木虫 (著名写手)

★ ★
zjuseuer(金币+2,VIP+0): 11-27 13:32
液相下直接检测????不知道TiO2有没有明显的拉曼信号,
不过,为什么要设计这么复杂的实验呢?
3楼2009-11-27 01:14:45
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ohmysweet

金虫 (初入文坛)

一定要液相?

像TEM SEM 差不多都不好测液相的晶形吧,主要是样品架一移动液相里边的纳米颗粒也会随着动,测出来的东西不可靠吧
5楼2009-11-29 22:38:49
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