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catfeather

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】关于红外-吡啶法表征

各位虫虫们,我刚开始做有关红外-吡啶法的表征,看了一些文献,我想问下,在定量计算时,为什么有的用消光系数法,有的没有说明?具体应该怎么算呢?谢谢各位啦~~
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hhgg123

金虫 (小有名气)

我也想知道,哪位虫友迅速一下回答
工作难哪
2楼2009-11-26 11:16:55
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Bluesea2552

铜虫 (初入文坛)

是算B酸位和L酸位吗?
3楼2009-11-27 15:35:48
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Bluesea2552

铜虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q 11-29 17:07
如果是计算酸性位的话,有篇了一点的文献专门讨论了这件事。
B酸位与L酸位吸光系数之比大概1-1.5之间,最起码对于一个系列测试来说是个定值,因此相同比较情况下,不考虑系数比说明一下两种酸性位还是可以比的,加上个系数也只是引用一个不等于1(偏差不大)的系数。不会影响分析结果的。
4楼2009-11-27 15:45:34
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xiaoding78

木虫 (小有名气)


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喔,学习了,还有系数问题,过去没考虑过
5楼2009-11-27 21:22:14
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
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nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q 11-29 17:08
用吡啶吸附红外定量固体酸催化剂表面B酸位和L酸位量有很多困难。因为1540cm-1和1450cm-1的吸收峰强度除了与酸位量有关外,还与样品自支撑片的厚度与均匀性等有关。随意不仅仅是吸收峰强度与消光系数的问题。
天天学习,好好向上
6楼2009-11-27 22:55:12
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)

小木虫对于技术问题不应该吝啬金币。奖励金币要根据技术含量
天天学习,好好向上
7楼2009-11-27 22:56:46
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Bluesea2552

铜虫 (初入文坛)

★ ★
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nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q 11-29 17:08
用这种方法可以看一下两种酸量的比值以及比值的变化,酸量绝对值测定不用这个方法。

总酸量再用别的手段测试。

两者结合一下。
8楼2009-11-27 23:07:22
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Bluesea2552

铜虫 (初入文坛)

不同样品比较时还要用某一个波数的峰較一下,才好做到一个坐标下面。

如果原位的倒可以做到一张图中。

其实关于表征的认识是在不断深化的,争议也始终有的。
9楼2009-11-27 23:12:05
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Bluesea2552

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★
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nxl5096224(金币+3,VIP+0):3Q~一起奖励咯~ 11-29 17:09
FT-IR 与NH3 -TPD 是研究固体酸特别是分子筛酸性的重要手段。前者的最大特点是可以区分Brönsted 酸位与Lewis 酸位,特别是碱性探针分子吸附的FT-IR 可以用于定性研究Brönsted 酸量与Lewis 酸量的变化,但是将其应用于酸量的定量研究有一定局限;而NH3-TPD 技术虽不能区分Brönsted 酸位与Lewis 酸位,但该手段用于总酸量的测定以及酸位强弱的区分是被广泛接受的。

S.Rajagopal, J.A. Marzari and R. Miranda, “Silica-alumina-supported Mo
oxide catalysts: genesis and demise of Bronsted-lewis acidity”, J.catal.,
151(1995):192-203  可以参考一下。
10楼2009-11-27 23:25:36
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