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lf1022

新虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】高氯酸做流动相的问题

用高氯酸和三氟乙酸做流动相有什么区别？我用高氯酸（氨水调pH2.5)做出来的峰型比0.1%三氟乙酸好，为什么啊？三氟乙酸可以与化合物形成离子对，从而得到较好的峰型，高氯酸比三氟乙酸好的原理是什么？

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1楼2009-11-25 22:22:29

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mhykb029

铜虫 (小有名气)

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★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2,VIP+0):谢谢参与！欢迎常来分析版 1-13 17:07

我的流动相中使用了5%的高氯酸-氨水做为缓冲液，对杂质的分离感觉还可以。另外还有使用了3%三氟乙酸-氨水缓冲液，对两种流动相的对比试验结果似乎没有多大的变化。但后者未作DAD检测，不知道峰纯度如何。但是，现在的问题是高氯酸缓冲液的溶剂峰非常明显。不知道你是否遇到了呢？另外有机相为乙腈，但是我们如果用新配制的高氯酸缓冲液做的流动相溶剂峰的影响不大≈1-2mv左右；如果将流动相放置过夜或者是样品与流动相不是同时配制时，溶剂峰就非常明显，有时大约有几十甚至上百个毫伏，与对照溶液的峰高差不多。就想问问你是否也遇到过，如果有又是怎样解决的呢？