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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】没有标样的情况下能做HPLC吗？？？？
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qiong543

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】没有标样的情况下能做HPLC吗？？？？

我从小球藻的石油醚相中分离出两个样品，具有抗菌活性，易溶于甲醇，跑板，用0.5%的香草醛-浓硫酸喷雾，120摄氏度加热显色为紫色和蓝紫色，查了很多资料，无法最终确定归属哪一类，所以不知道用什么标样。我想上HPLC做纯度鉴定，请问这样可以吗？？？
如果不行，我如何鉴别我的样品？
请高手指点，非常感谢！！！！！！
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1楼 2009-11-25 17:09:32
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jessie7527

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-26 09:01
先测熔点，如果熔程在2摄氏度以内，可以大致认为是纯的。不要动不动就HPLC，成本很高的
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2楼2009-11-25 20:38:29
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jessie7527

金虫 (正式写手)
★ ★
happy169(金币+2,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-26 09:00
如果你实在是想知道他的分子结构，那么，再做红外，对一些基团做些了解，再做液质，了解分子量，在作核磁，或者二维核磁，单晶衍射…………
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3楼2009-11-25 20:40:31
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qiong543

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jessie7527 at 2009-11-25 20:40:
如果你实在是想知道他的分子结构，那么，再做红外，对一些基团做些了解，再做液质，了解分子量，在作核磁，或者二维核磁，单晶衍射…………

谢谢
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4楼2009-11-25 20:58:09
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hejing1728

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-26 09:01
我觉得方便做液相的话可以试试，按峰面积归一化法可以大概看一下纯度，我们做的有些物质没有标准品就按照归一化法定量看纯度，虽然有时候不太精确，但可以大概看看。
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5楼2009-11-25 22:52:25
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qiong543

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1,VIP+0):交流奖励 11-26 13:25
引用回帖:
Originally posted by hejing1728 at 2009-11-25 22:52:
我觉得方便做液相的话可以试试，按峰面积归一化法可以大概看一下纯度，我们做的有些物质没有标准品就按照归一化法定量看纯度，虽然有时候不太精确，但可以大概看看。

因为是不太确定的物质，那上液相柱温，流动相，上样浓度都怎么确定啊？
我提出来的样品一个是12mg,一个是6mg,样品很少。
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6楼2009-11-26 08:45:11
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chanelhu

铁虫 (初入文坛)
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opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，奖励 11-26 13:25
石油醚层分到的物质大多很小极性的小分子化合物，而且多是液态，或者半固态物质，就算进液相检测，条件也要有些极端了，如果有杂质分离度可能不会很好的，不好归一化。进气相检测更适合（如果有条件的话），而且气相的归一化更准确些。
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7楼2009-11-26 10:22:35
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chanelhu

铁虫 (初入文坛)
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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-27 11:31
引用回帖:
Originally posted by qiong543 at 2009-11-26 08:45:

因为是不太确定的物质，那上液相柱温，流动相，上样浓度都怎么确定啊？
我提出来的样品一个是12mg,一个是6mg,样品很少。

石油醚层多是小分子碳氢结构的化合物，比如萜类，脂肪链烃什么的，没什么官能团，红外不好检测的，而且用量也不小呢。最好进质谱，在谱库里搜一下，很可能是已知结构呢。。。。祝好运
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8楼2009-11-26 10:26:58
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qiong543

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chanelhu at 2009-11-26 10:26:

石油醚层多是小分子碳氢结构的化合物，比如萜类，脂肪链烃什么的，没什么官能团，红外不好检测的，而且用量也不小呢。最好进质谱，在谱库里搜一下，很可能是已知结构呢。。。。祝好运

在含有杂质的情况下能进质谱吗，我对这一块一点都不熟悉，我能加你QQ吗，想向你请教一下
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9楼2009-11-26 13:12:33
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温炎

银虫 (正式写手)
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Originally posted by qiong543 at 2009-11-26 08:45:

因为是不太确定的物质，那上液相柱温，流动相，上样浓度都怎么确定啊？
我提出来的样品一个是12mg,一个是6mg,样品很少。

12，6毫克都不少，足够了。
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人要活着才有希望！！
10楼2009-11-26 13:29:45
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