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gttaj

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】TPR峰型请教

最近做了一个样品的TPR,其中样品中有一个峰非常尖锐,峰高很高,接近100mv,但温度却很窄,不知道这代表什么,请教大家。

或者提供一些文献,让我参考一下也行。对于TPR的分析刚开始接触,还真不太明白,谢谢大家
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zouzhq

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之风雨无阻

★ ★ ★ ★
liconglin970410(金币+2,VIP+0):谢谢,欢迎常来看看! 11-25 16:58
gttaj(金币+2,VIP+0):谢谢 11-25 21:13
峰型与实验条件有关系,气体流速和升温速率!
同一条件下某样品峰强度大,尖锐狭窄,说明样品中某物种还原较快!有文献认为这种较尖锐的峰代表物种的粒子较大。个人经验,一般体相物种的还原较快,如纯CuO,而高分散物相还原峰较宽!
不要迷恋哥,哥已婚!
4楼2009-11-25 16:30:26
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slioxy

木虫 (正式写手)

想当厨子的n流科学家

★ ★ ★
liconglin970410(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来! 11-25 16:57
gttaj(金币+1,VIP+0):谢谢回复 11-25 21:17
推荐《吸附与催化》, 其中有TPR技术的讲解。
通过TPR数据汇中的峰数目、峰温度和峰面积可以分析样品中的还原物种、还原的难易程度和个还原物种的耗氢量,结合实验目的得出你的结论。
一个峰尖而高,说明有大量还原物种集中在此温度段内还原了,但峰型受实验条件的影响,TPR最重要的信息还是峰数目、峰温度和峰面积。
做实验不如做饭。
2楼2009-11-25 16:22:00
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伊凡1897

金虫 (小有名气)

★ ★
liconglin970410(金币+1,VIP+0):谢谢参与! 11-25 16:57
gttaj(金币+1,VIP+0):谢谢参与 11-25 21:12
建议重复做一下,看看是不是具有重复性。
山的那一边,其实还是山---
3楼2009-11-25 16:29:28
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gttaj

金虫 (小有名气)

已经重复过了,样品的峰迅速上升,又迅速降低。非常尖锐
5楼2009-11-25 21:14:00
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gttaj

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zouzhq at 2009-11-25 16:30:
峰型与实验条件有关系,气体流速和升温速率!
同一条件下某样品峰强度大,尖锐狭窄,说明样品中某物种还原较快!有文献认为这种较尖锐的峰代表物种的粒子较大。个人经验,一般体相物种的还原较快,如纯CuO,而高 ...

能请问一下是什么文献吗
6楼2009-11-25 21:14:30
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gttaj

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by slioxy at 2009-11-25 16:22:
推荐《吸附与催化》, 其中有TPR技术的讲解。
通过TPR数据汇中的峰数目、峰温度和峰面积可以分析样品中的还原物种、还原的难易程度和个还原物种的耗氢量,结合实验目的得出你的结论。
一个峰尖而高,说明有大量 ...

这本书看过了,可是还是没怎么弄明白,里面关于TPR的内容不多啊
7楼2009-11-25 21:17:36
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Bluesea2552

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★
liconglin970410(金币+5,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来! 11-25 22:40
(1)氢气浓度怎样?一般用5%(v/v)稀释气,同一样品氢气浓度大可能会发生你说的现象。
(2 )样品量多少?这个量可以根据你自己的实验调整的。量大了信号反而不好分析。
(3)你说的峰形CuO标样,Ag2O标样出现过,但信号不用那么高的。
(4)你的样品特殊吗?文献上怎么报的,可以参考的。
(5)建议多做几个样品,看看是样品,实验条件还是仪器的问题。

仅供参考
8楼2009-11-25 21:48:14
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求学者zy

木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢应助~ 11-30 11:15
我的观点是氢气浓度小时可能会发生这种现象,再有催化剂上还原物种好还原且量较大,再有团聚可能比较厉害
9楼2009-11-25 22:06:46
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Bluesea2552

铜虫 (初入文坛)

zhangwengui330(金币+0,VIP+0):谢谢补充!! 11-26 15:31
照理说氢气浓度低,变化应当灵敏峰尖锐,但楼主耗氢信号那末强,假定排除仪器问题,不免令人疑虑。

碰巧最近实验中发现氢气浓度影响,也在考虑。样品如果存在较强自催化,加上氢气浓度大,信号可能会不一样的。
10楼2009-11-25 22:30:59
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