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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉

[交流] 【求助】弱弱的问下GCMS问题。。新手上路。。

最近做一些芳胺全扫描的时候发现基线巨高,都快跟待测物质接近了(是30PPM的标样),而且分子离子峰,碎片离子峰全都不对,但是只用该物质的分子离子峰做选择扫描时基线很好,出峰也正常,这是为什么呢?
PS:1.最近刚清洗了离子源,可是离子源电压有2700多
        2.分析方法应该没问题,是参照标准的
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+2,VIP+0):小伙回答的不错! 11-25 13:38
说明你的系统很脏,GC-MS的系统脏有可能是进样口、色谱柱、离子源、检测器多方面组成的,当然还有您的进样针、样品等
从您的清洗来看,如果离子源清洗干净了的话,最大可能我觉得在进样口和色谱柱,你换完进样口衬管和玻璃棉之后,走一针溶剂或者空走一针,再走一针样品看看,能不能排除这两个方面?
如果基线不高,能排除,说明是进样口脏了;
如果不能那说明可能你的柱子或者检测器及四极杆或者离子阱脏了,这就需要依次单个更换维护来排除。
选择离子本身就去除压制住了背景噪音值,所以基线峰型会比全扫好看的多

至于离子源电压高,通常是由于背景干扰大,自动调谐时低电压无法通过只好自动加大电压导致

祝好运!!
爱生活爱分析,向植物学习每天成长一点点!欢迎常来基金申请分析版,闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
2楼2009-11-25 13:34:39
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zxz.1982(金币+1,VIP+0):他的信息怎么看出来是柱流失呢?,不过也对啊,基线高就是代表柱流失多,呵呵 11-25 13:39
是不是用什么不合适的溶剂了!把柱子里面的固定液都给洗下来了;给出的信息好像是柱后流出的东西很多;
尊重结果,享受过程!
3楼2009-11-25 13:37:15
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉


opq691(金币+1,VIP+0):交流奖励 11-25 20:16
貌似有点道理啊,谢谢大虾们,我进过以二甲苯为溶剂的样品,这个是不是原因啊?
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4楼2009-11-25 17:13:05
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉

zxz.1982(金币+0,VIP+0):完全拆机装机之后的过夜啊,并查看真空度,真空度到了要求就可以调谐,当然有时候着急也不用过夜的,经验之谈,不过你还是过夜多抽为好 11-27 08:32
今天安捷伦的工程师来看了下,说是真空没有抽的足够的长就调谐了。。。。最好过夜再调谐噶,是5973的,你们一般抽多久啊?
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5楼2009-11-26 17:11:48
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