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yaoyl0679金虫 (正式写手)
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【资源】安捷伦紫外流通池维护
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紫外检测器流通池的维护 安捷伦液相色谱应用工程师 如果您想得到最好的液相色谱数据，您就需要一个与您的应用相匹配的能正常工作的紫外流通池。首要的目标就是选择流通池长度，以在保持色谱分离度的同时提供最佳的灵敏度。 然而，人们往往只会在他们的高效液相色谱系统出现问题的时候，才会想到这些问题是否与流通池有关。实际上，您的紫外流通池的维护是非常简单的，每个高效液相色谱系统的用户都可以做到。在开始进行维护之前，您首先应该记住四个常用的预防措施： Agilent 1290 Infinity液相色谱系统 许多流通池装有石英窗口或熔融石英组件，因此应避免使用pH值大于9.5的碱性溶液，以避免破坏这些组件和损害组件的光学性能。 为了防止流通池内形成结晶，当运行环境为缓冲液或盐溶液时，应经常性地在运行结束后用清水冲洗流通池（特别是在高pH值条件下）。 当液相色谱系统需要停机过夜时，应确保流通池中含有至少10％的有机流动相，以防止藻类的生长。 一些新型流通池采用了涂覆或未涂覆的熔融石英毛细管。在没有溶剂流动时，您可能会因为打开紫外灯而对涂覆的毛细管产生不利影响，因此请务必仔细阅读制造商的建议。 流通池的选择 为您的高效液相色谱系统仔细选择一款合适的流通池是非常重要的。当您的高效液相色谱系统采用几个检测器串联—或者一个检测器和一个馏分收集器串联时，您可能需要一个高压流通池。此外，还应检查流通池是否有适当的体积和光程长，以确保高效液相色谱系统的最佳分离度和灵敏度。 很多人认为，小直径色谱柱往往要求配备的流通池体积非常低，然而色谱柱长度、粒径和梯度大小等也要发挥作用。例如，与直径为2.1毫米的长色谱柱在高分离度条件下运行时产生的峰体积相比，4.6毫米直径的色谱柱在陡梯度运行条件下产生的峰体积更小。 有关流通池选择指南, 请参考 安捷伦液相色谱方法转换工具。当您在高级模式选项下输入您现有的或被推荐的新条件时，安捷伦方法转换工具会自动估算峰体积。为了最大程度地减少不必要的池色散带来的色谱表观分离度的降低，流通池体积应该不超过峰体积的10％。 还应该注意的是，流通池的绝对体积并不总是最需要考虑的参数，关键参数应该是流通池的有效池容积。 例如，在依赖于光学波导的Agilent 1290 Infinity二极管阵列检测器 的新的流通池设计中, 我们利用了全内反射的原理来获得良好的灵敏度，避免了池色散效应带来的分离度的降低。 图1. 由于使用了光学波导技术，即使是对于极小体积的洗脱峰，流通池仍然具有高的灵敏度。 (点击此处 查看放大图片。) 流通池的冲洗 在无人值守的情况下，如果您的系统在运行过程中被意外终止，这很可能是由于样品被束缚在流通池中造成的。当系统在仍然存在缓冲盐溶液的情况下停机过夜时，对系统进行低流速冲洗并时刻观察系统的压力非常重要。柱温箱温度设置为60℃温水冲洗，是一条清洁紫外流通池的有效途径。 质谱仪（MS）的考虑因素 紫外流通池中的色散效应会对质谱仪的性能产生较大的影响。如果对于MS检测来说色谱峰太宽，则应检查不用上游流通池时的峰宽。当然，您可能还会考虑其它替代管路方案，例如在紫外流通池分流到质谱源之前设置一个三通。 这些提示将帮助您使用和维护好紫外流通池，以保持流通池始终处于最佳使用状态。 还应注意的是，由于使用了安捷伦最大光强流通池，Agilent 1290 Infinity液相色谱系统的光流卡套式设计减少了许多对这里所提到的问题的担忧，并为客户提供灵敏度和性能上的显著优势。 |
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2楼2009-11-24 18:24:34
