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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】镍浸渍法负载Al2O3
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maverick0609

新虫 (小有名气)
★
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上面说的蒸干应该是类似用的旋转蒸发仪把多余的水分去除掉，烘干就是水分去除后平时所用的放烘箱里烘干吧
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21楼2010-01-04 18:21:25
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yuguanglin

铁虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by leo_machere at 2009-11-25 14:59:
催化剂烧出来后是黑灰色，正常吗？？
先蒸干再烘干的目的是什么呢？？
分散度可以不测吗？？
            请各位指教！！！

烧出来的催化剂黑灰色是不正常的，应该是暗或亮蓝色色吧！我认为他先蒸干的目的是把未浸渍到内孔内的水份蒸发掉一部分，以免烘干的时候水份蒸发速度较快而引起金属离子迁移。表面金属的分散度可以不进行测定，一般都是通过反应来评价催化剂的好坏，如果测定的话可以做个STEM，大体分析一下就行。
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22楼2010-01-04 19:30:50
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yuguanglin

铁虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by leo_machere at 2009-12-2 09:06:

请问，我作反应时并没有还原成硫化态，可以吗？对活性影响大吗？？
另外如果用的话，大致的操作是怎样的呢？？谢谢

一般加氢催化剂，在加氢脱硫脱氮时都需要先把氧化态的催化剂先进行硫化，然后是硫化态的镍和钨与硫化钨和氮化物在氢气的存在下进行反应。所以硫化是必需的。我们一般用的硫化剂是含2-3%二硫化碳的环己烷溶液，也可以用含10％硫化氢的氢气进行硫化。硫化温度300－400度之间就行，工业催化剂的硫化温度大概是350度吧。我们选用硫化压力为4MPA!
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23楼2010-01-04 19:44:16
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yuguanglin

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by leo_machere at 2009-11-24 12:51:
跪求。。。。。。
   浸渍时间一般要多久？？
   焙烧温度和时间呢？？？
   负载后催化剂的还原温度和时间？？？
请高手指教，谢啦！！！！！

浸渍时间不是固定的，一般是浸渍完后需要过夜，先在自然状态下晾干，然后再在110-120下干燥2-4小时，或者更长，也有干燥12小时的。最后再在500或550摄氏度下焙烧4-6小时即可，焙烧时间也有选用2小时或更长的！
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24楼2010-01-04 19:48:45
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yuxin617

铁虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q! 1-14 10:30
浸渍2到4小时即可，在唱也没用啊，然后自然干燥5小时左右，再在160度烘2小时，最后来还原，一般450度即可。
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花开花落，云卷云舒！
25楼2010-01-13 21:13:10
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lhl6534

新虫 (初入文坛)

浸渍具体步骤

★
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引用回帖:
Originally posted by leo_machere at 2009-12-2 09:06:

请问，我作反应时并没有还原成硫化态，可以吗？对活性影响大吗？？
另外如果用的话，大致的操作是怎样的呢？？谢谢

能说一下浸渍具体步骤吗？什么时候用等体积浸渍或者过量浸渍
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26楼2010-01-19 16:24:37
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lhl6534

新虫 (初入文坛)

烘温度

引用回帖:
Originally posted by yuguanglin at 2010-1-4 19:48:

浸渍时间不是固定的，一般是浸渍完后需要过夜，先在自然状态下晾干，然后再在110-120下干燥2-4小时，或者更长，也有干燥12小时的。最后再在500或550摄氏度下焙烧4-6小时即可，焙烧时间也有选用2小时或更长的！

烘的温度一般在120度。160是不是高了点
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27楼2010-01-19 16:27:34
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leo_machere

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yuxin617 at 2010-1-13 21:13:
浸渍2到4小时即可，在唱也没用啊，然后自然干燥5小时左右，再在160度烘2小时，最后来还原，一般450度即可。

请问自然干燥是什么意思？？谢谢
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28楼2010-01-20 18:33:58
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檐下飞燕

铜虫 (初入文坛)
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引用回帖:
Originally posted by yuguanglin at 2010-1-4 19:48:

浸渍时间不是固定的，一般是浸渍完后需要过夜，先在自然状态下晾干，然后再在110-120下干燥2-4小时，或者更长，也有干燥12小时的。最后再在500或550摄氏度下焙烧4-6小时即可，焙烧时间也有选用2小时或更长的！

用等体积法浸渍6h，然后用电炉快速炒干，500℃焙烧4小时，即可，颜色黑灰色也正常，可能是因为粒径分布的问题
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29楼2010-01-20 18:46:54
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kongtao3312

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
要是等体积浸渍的话，只要所有的活性组分溶液都没有剩余就可以了！我们组基本上都是做加氢处理的，用的都是镍等体积浸渍！
然后室温下过夜蒸干，120度烘干12h，500度焙烧4h。用氢气还原的话300度就可以.
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我爱我
30楼2010-01-21 09:38:09
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