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yuefei01

铜虫 (知名作家)

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nxl5096224(金币+2,VIP+0):谢谢咯~ 11-29 16:09
我师兄的:
1 浸渍24小时
2 380度4小时    
3不用还原,氧化镍为催化剂
红花会豪杰 碧血染蛮夷 还我汉江山 誓将满奴灭 为汉邦愿将书剑定江山 存浩气丹心保国灭仇敌 复国邦 称英烈  肝胆忠心昭日月
11楼2009-11-25 15:15:55
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yuefei01

铜虫 (知名作家)

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢咯~ 11-29 16:10
催化剂烧出来后是黑灰色,是正常的,颜色变化也许和镍在氧化铝上的分散度或粒径有关
红花会豪杰 碧血染蛮夷 还我汉江山 誓将满奴灭 为汉邦愿将书剑定江山 存浩气丹心保国灭仇敌 复国邦 称英烈  肝胆忠心昭日月
12楼2009-11-25 15:19:13
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cup_fjw

新虫 (小有名气)

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nxl5096224(金币+3,VIP+0):谢谢咯~ 11-29 16:11
一般浸渍12个小时,有的说浸渍过夜。文献报道大多也是这样,然后在120干燥1-5个小时,后取出焙烧5个小时,550度升序升温。还原称硫化态的温度具体要看你用的硫化剂是什么,有的用含DMDS或硫化氢的原料油,有的直接用硫化氢,还有的用含二硫化炭的环己烷。文献报道有的是升序分步还原,先升到一定温度硫化一定时间,然后再升温还原,我做过用含二硫化炭的环己烷还原温度在300度,时间四个小时。有研究表面,如果你用的催化剂是用来加氢用的,那么在还原前最好不要通氢气,那样的话,有文献说会使的氧化态的NI难以还原,从而降低其活性。也是初学者。个人的一点观点,有不对的地方,欢迎大家批评指正
13楼2009-11-25 19:25:08
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lixia19850

金虫 (初入文坛)

★ ★
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nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q! 1-14 10:29
我觉得焙烧温度500度,2到4小时就行吧,还原的话450度就足够了吧。
黑灰色正常
14楼2009-11-25 21:56:22
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leo_machere

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by cup_fjw at 2009-11-25 19:25:
一般浸渍12个小时,有的说浸渍过夜。文献报道大多也是这样,然后在120干燥1-5个小时,后取出焙烧5个小时,550度升序升温。还原称硫化态的温度具体要看你用的硫化剂是什么,有的用含DMDS或硫化氢的原料油,有的直接 ...

我是焙烧后边通氢气边还原的,您说得还原前不通氢气是指什么呀??谢谢
15楼2009-11-26 10:01:04
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leo_machere

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by cup_fjw at 2009-11-25 19:25:
一般浸渍12个小时,有的说浸渍过夜。文献报道大多也是这样,然后在120干燥1-5个小时,后取出焙烧5个小时,550度升序升温。还原称硫化态的温度具体要看你用的硫化剂是什么,有的用含DMDS或硫化氢的原料油,有的直接 ...

请问,我作反应时并没有还原成硫化态,可以吗?对活性影响大吗??
另外如果用的话,大致的操作是怎样的呢??谢谢
16楼2009-12-02 09:06:39
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ppfive

金虫 (小有名气)

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nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q! 1-14 10:29
引用回帖:
Originally posted by leo_machere at 2009-11-24 18:15:


请问先蒸干再烘干的目的是什么呢??

可能用的不是等体积浸渍法,先把多余的液态水蒸干,再干燥~
17楼2010-01-04 15:07:07
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lu11197315

木虫 (正式写手)

★
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引用回帖:
Originally posted by shadow9096 at 2009-11-24 13:25:
我们实验室的常规做法是浸渍4h,足够了时间再长也无用了,然后60度蒸干,110度烘干12h,500度焙烧4h。用氢气还原的话300度就可以

请问下蒸干和烘干的区别,能否解释下,小弟比较白
18楼2010-01-04 15:23:49
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wabuliao

木虫 (小有名气)

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引用回帖:
Originally posted by shadow9096 at 2009-11-24 13:25:
我们实验室的常规做法是浸渍4h,足够了时间再长也无用了,然后60度蒸干,110度烘干12h,500度焙烧4h。用氢气还原的话300度就可以

Ni 300°还原不了吧~  一般都400以上嘛
19楼2010-01-04 17:45:38
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szw2001

铜虫 (初入文坛)

★
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350度还原4个小时就足够了
20楼2010-01-04 18:15:54
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