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chchtt

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】硅胶G

请问硅胶G能否冲柱子?硅胶G和硅胶H有何区别?如何使用。谢谢!!
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匿名

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2楼2009-11-24 06:24:54
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tfang

木虫之王 (文坛精英)

木虫008之大懒虫


狼狼晴空(金币+1,VIP+0): 11-24 10:19
硅胶H——不含粘合剂和其他添加剂的层析用硅胶。
硅胶G——含燃烧过的石膏(CaS04·1/2H20)作粘合剂的层析用硅胶。G代表石膏(gypsum)。
硅胶G和硅胶H都是分析化学中的薄层色谱常用的两种硅胶板固定相或载体涂层。
他们的区别是:硅胶-G板是用煅石膏为粘合剂,板机械强度差,易脱落。柱层析一般用用硅胶H,目数为160~200、200~300等。

薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。

1.仪器与材料

(1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。

(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF〈[254]〉 、硅胶H、 硅胶HF〈[254]〉,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F〈[254]〉等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。

(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。

(4) 点样器 同纸色谱法项下。

(5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。

2.操作方法

(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。

(2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。

(3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。

(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。
同志们:别炒股,风险太大了,还是做豆腐最安全!做硬了是豆腐干,做稀了是豆腐脑,做薄了是豆腐皮,做没了是豆浆,放臭了是臭豆腐!稳赚不亏呀!何乐而不为!
3楼2009-11-24 06:45:47
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毛毛2

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by trywpl at 2009-11-24 06:24:

可以做干柱,不能冲柱。里面有石膏粘合剂。

做干柱???是干法装柱??
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4楼2009-11-24 10:10:52
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匿名

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5楼2009-11-24 10:17:28
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jgy2000

金虫 (小有名气)

硅胶H比硅胶G分离的好,有些硅胶G分不开的样品在硅胶H上就能分开
6楼2009-11-24 10:25:18
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毛毛2

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by trywpl at 2009-11-24 10:17:

是干法装柱,用TLC展开剂做流动相,一次展开,根据颜色或Rf值,切段,洗脱相应的成分即可。

我有一个问题,在柱子中的东西,怎么样切段啊,要把柱子打破吗,不然怎么坐标记啊 硅胶倒出来的时候肯定弄混了啊
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7楼2009-11-24 10:56:12
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匿名

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8楼2009-11-24 12:30:32
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xingyuanyang

木虫 (正式写手)

哈哈哈,干柱直接切段这个方法现在已经很常见了,一般是用特制的聚合物柱子,可以耐酸碱,也可以切碎的。
9楼2009-11-24 13:05:33
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毛毛2

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xingyuanyang at 2009-11-24 13:05:
哈哈哈,干柱直接切段这个方法现在已经很常见了,一般是用特制的聚合物柱子,可以耐酸碱,也可以切碎的。

那么,这些柱子就是一次性的了
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10楼2009-11-26 08:07:33
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