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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请教：如何确定TIC中的两个峰是同一个东西？？
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bhnchnuo

[交流] 【求助】请教：如何确定TIC中的两个峰是同一个东西？？

气质联用，四级杆质谱，相同的程序测试两个样品，保留时间相差0.03秒，平均质谱图也很类似，但是普库检索的结果发现两个东西不是同一个物质，一个是21个C的碳链，一个是25个碳的碳链，请大家指教如何确定TIC中的两个峰是同一个东西
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1楼 2009-11-23 18:01:39
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ludasheng-1

金虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢 11-23 19:47
用不同极性的色谱柱做做
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2楼2009-11-23 18:39:34
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hustyookie

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版版 11-24 13:20
色谱条件改一下就行了，看看检测结果是不是一样
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3楼2009-11-24 10:03:37
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bhnchnuo

引用回帖:
Originally posted by hustyookie at 2009-11-24 10:03:
色谱条件改一下就行了，看看检测结果是不是一样

别人送来的样品，说是不同植物中提取的东西，想进GCMS看看是什么东西，然后分析有没有同样的物质，三个样品，乙醚溶解， 40~50度，10K/min，50度保持2min，然后15度/min到220度，保持20min，分流比30：1，采集范围20~350，三个样品 TIC中有几个物质成分出峰的时间基本一致，但是谱图检索出来的东西却不一样，这要怎么分析还请大家多多指教！！！
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4楼2009-11-25 10:04:43
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bhnchnuo

引用回帖:
Originally posted by hustyookie at 2009-11-24 10:03:
色谱条件改一下就行了，看看检测结果是不是一样

别人送来的样品，说是不同植物中提取的东西，想进GCMS看看是什么东西，然后分析有没有同样的物质，三个样品，乙醚溶解， 40~50度，10K/min，50度保持2min，然后15度/min到220度，保持20min，分流比30：1，采集范围20~350，三个样品 TIC中有几个物质成分出峰的时间基本一致，但是谱图检索出来的东西却不一样，这要怎么分析还请大家多多指教！！！
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5楼2009-11-25 10:05:06
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bhnchnuo

怎么没人帮我解决啊？？？
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6楼2009-11-25 17:48:52
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ludasheng-1

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1,VIP+0):^_^ 11-26 13:37
不要太相信质谱库检索，有大连物化所得专家说四级杆的检索准确率在20%左右，离子阱在10%几，确证一般要有标准对照品。

[ Last edited by ludasheng-1 on 2009-11-25 at 18:26 ]
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7楼2009-11-25 18:25:39
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chanelhu

铁虫 (初入文坛)
★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-26 13:37
至少还可以把两份样品叠加进样看看啊，那个时间只有一个峰还是两个峰啊？就可以初步判断了。。
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8楼2009-11-26 10:43:03
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liranhong

铁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-26 13:37
光看TIC是没办法确定的啊，要看每个峰的MS图，如果按照谱库所说的是两个物质那么两个物质应该在分子离子峰和碎片峰上是有区别的
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9楼2009-11-26 10:53:42
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bhnchnuo

★
opq691(金币+1,VIP+0):交流奖励 11-26 13:40
引用回帖:
Originally posted by ludasheng-1 at 2009-11-25 18:25:
不要太相信质谱库检索，有大连物化所得专家说四级杆的检索准确率在20%左右，离子阱在10%几，确证一般要有标准对照品。

[ Last edited by ludasheng-1 on 2009-11-25 at 18:26 ]

重新更换升温程序后发现三个样品tic中几个成分出峰时间仍旧几乎一样，混合进样后发现也是基本一样，这是不是就可以确定三个样品TIC上保留时间一样的峰是一种物质呢？
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10楼2009-11-26 10:59:34
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