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挚友

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请问在做质量研究时定量限和检测限是如何求出来的

请问在做质量研究时定量限和检测限是如何求出来的,指导原则和药典附录里面写的没看懂,希望虫友可以给个具体的例子,谢谢.
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Aprilwan

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★
挚友(金币+1,VIP+0):谢谢 11-23 16:51
duandian123(金币+5,VIP+0):谢谢参与交流! 11-23 19:28
uv法:可以做多次空白,求其背景响应值的标准偏差,再将3倍空白标准偏差作为检查限的估算值。为使计算得到的值与实际测定的值相一致,用校正系数校正,LOD=f×3S空=C样/A样×3S空,GS和HPLC可用已知低浓度样品测出的信号与空白样品测出的信号进行比较,计算出能被可靠检出的最低浓度。一般以S/N=2或S/N=3时响应浓度确定检测限。
信噪比发法确定定量限。一般以S/N=10时相应浓度确定
4楼2009-11-23 16:47:27
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liufei213

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
笨笨猪0608(金币+2,VIP+0):谢谢参与交流 11-23 09:39
挚友(金币+1,VIP+0):谢谢 11-23 16:51
刚刚做过这个东西,就是先进一下你的对照液,看一下信噪比(主峰高度与噪声的比值)是多少,再除以3~5,得到的数值就是检测限要用对照液稀释的倍数;除以10就是定量限要用对照液稀释的倍数。
2楼2009-11-23 08:27:07
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周辛夷

金虫 (正式写手)

DL=3倍S/N,QL=10倍S/N

★ ★ ★ ★ ★ ★
笨笨猪0608(金币+5,VIP+0):谢谢参与交流 11-23 09:40
挚友(金币+1,VIP+0):谢谢 11-23 16:51
具体操作,如果LZ 用的是岛津的仪器,可以进一系列标准样品,在用软件绘制标准曲线时,可以得出DL,或QL,根据计算结果,再配制相应浓度的标准品溶液,进样分析,验证。得到限量图。
   如果,是老仪器,可以配制一系列标准曲线,做下标曲。看下在线性范围里的最低浓度的S/N,若浓度太大,稀释至适当浓度,进样分析,直到所得图谱的S/N为3,这时得到的图谱就是所谓的限量图。限量图不一定非要是S/N为3的图,但是,限量图所用的标准品的浓度一定要比你样品浓度低。
   这是我的理解,希望有人补充指正!
3楼2009-11-23 08:51:48
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挚友

木虫 (小有名气)

我用的是AgilentLC1200,信噪比:主峰高度与噪声的比值,噪声的峰高如何确定
6楼2009-11-23 20:18:37
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