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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】确定化学结构式的方法
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snow8680

新虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】确定化学结构式的方法

我要分析的物质是一类已知的物质，极性极大，各种类之间比较相似，本来想用核磁来确定结构 ，可是发现制备比较麻烦，就想问一下前辈们用质谱可不可以确定结构呢？用什么质谱比较好？谢谢。
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1楼 2009-11-22 14:32:47
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421485277

新虫 (初入文坛)
这个问题太粗象了,能不能说具体一点
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2楼2009-11-22 20:13:22
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helingling

金虫 (小有名气)
★
snow8680(金币+1,VIP+0): 11-23 09:35
高分辨质谱,另外有没有标准红外谱图,做个红外看看,
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3楼2009-11-22 20:32:14
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hustyookie

金虫 (正式写手)
★
snow8680(金币+1,VIP+0): 11-23 09:35
如果有纯样品的话，打核磁是最好的，
如果没有，那就只能用LC/MS了，但是MS的图谱解析是很困难的
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4楼2009-11-23 08:01:16
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
snow8680(金币+1,VIP+0): 11-24 17:44
可以做核磁，不管杂质峰，找自己的目标峰是否在其中
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5楼2009-11-23 08:35:24
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lewzman

木虫 (著名写手)
如果化合物沸点低于450，可以用GC-MS,否则考虑用LC-MS
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努力，世界总会在乎你！
6楼2009-11-24 12:29:34
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温炎

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lewzman at 2009-11-24 12:29:
如果化合物沸点低于450，可以用GC-MS,否则考虑用LC-MS

极性大的，只能用LC/MS了。说实话谱图的确不是那么好读的。
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人要活着才有希望！！
7楼2009-11-24 13:22:03
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lewzman

木虫 (著名写手)
★
snow8680(金币+1,VIP+0): 11-24 17:43
引用回帖:
Originally posted by 温炎 at 2009-11-24 13:22:

极性大的，只能用LC/MS了。说实话谱图的确不是那么好读的。

极性大的用强极性毛细管柱就可以了啊，比如 PEG-20M
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努力，世界总会在乎你！
8楼2009-11-24 15:52:46
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定
★ ★ ★
snow8680(金币+3,VIP+0): 11-24 17:42
引用回帖:
Originally posted by snow8680 at 2009-11-22 14:32:
我要分析的物质是一类已知的物质，极性极大，各种类之间比较相似，本来想用核磁来确定结构 ，可是发现制备比较麻烦，就想问一下前辈们用质谱可不可以确定结构呢？用什么质谱比较好？谢谢。

极性很大的化合物，用EI-MS不太好，因为化合物热不稳定，通常得不到分子峰。
软电离源MS，比如ESI-MS,很适合您的化合物，容易得到准分子峰，但信息量太少，想增加信息量，可做多级MS,来推定结构，这对于心中有数的化合物还是可以的。
IR是个方便的办法，但要有对照图谱，有些IR仪器可联机检索，但检索结果不一定可靠。
建议用NMR，即使混合物，NMR也可以直接测定，然后分析混合物成分。我的日常工作就是剖析混合物样品。
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9楼2009-11-24 17:13:38
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