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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助正相柱的使用
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yankunsu

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by 泼皮阿三 at 2009-11-22 13:31:45:
我想用正相的制备柱分化合物（样品极性低，甲醇不溶，无法用反向柱），但以前没用过，身边的的人也没用过，所以特来请教用过的人，

用之前怎么处理，用正己烷冲柱吗？
一般要平衡多长时间？
用完以后用什么冲 ...

用之前，先把液相系统清洗一下：即先用异丙醇（HPLC  过滤超声后）不接柱子，把接柱前的系统处理干净。大约15-30min。然后，借助子不进检测器，低流速冲洗约4倍柱体积的异丙醇，再接检测器，低流速冲洗，约30min。在换成正己烷，低流速平衡直至基线平稳
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11楼2010-03-22 15:49:07
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yankunsu

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
opq691(金币+5):感谢来专家版交流 欢迎常来 2010-03-26 22:49
引用回帖:
Originally posted by yankunsu at 2010-03-22 15:49:07:

用之前，先把液相系统清洗一下：即先用异丙醇（HPLC  过滤超声后）不接柱子，把接柱前的系统处理干净。大约15-30min。然后，借助子不进检测器，低流速冲洗约4倍柱体积的异丙醇，再接检测器，低流速冲洗，约30mi ...

用完后，柱子应保存在正己烷中，如长期不用，应定期冲洗
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12楼2010-03-22 15:50:26
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迷迭的地图

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
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opq691(金币+3):奖励 2010-06-09 15:57:57
先用异丙醇冲系统（不包括柱子），大约15分钟，再用正已烷带柱子冲大约15分钟，最后用流动相冲洗至系统平衡
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13楼2010-05-31 19:59:29
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xkp123

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
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opq691(金币+3):奖励 2010-06-09 15:58:05
引用回帖:
Originally posted by stare at 2010-02-09 14:23:30:
同意楼上观点，上面专家们说的很详细，很好，
我想从两点说：1、机理上正相柱与反相柱市不同的，反相柱保留极性小的，而正相 柱则保留极性大的物质，所以一定要根据你分析物性质选择你要用的柱子的类型、流动相的 ...

这个说的不太好，通常是极性化合物选用反相色谱，另外能不用正相做尽量不用，因为目前反响还是用的最广泛的。
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14楼2010-06-08 11:35:51
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文人山客

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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opq691(金币+5):欢迎常来专家版交流 2010-12-06 21:36:44
没有用过正相的柱子，极性比较弱的话保留值会比较低，要选择非定位极性溶剂或较弱的定位溶剂来配流动相。。。。你可以用正己烷-乙酸乙酯（90-10）试试，乙酸乙酯的体积分数按10%-1%进行梯度洗脱，或者MTBE、乙醚也可以试下，不溶的话加点MC做共溶剂。。
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音乐海洛因---周杰伦！
15楼2010-10-28 09:15:44
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wxlhq

木虫 (正式写手)
正相的一般用的流动相时正己烷/异丙醇或者正己烷/乙醇，起洗脱作用的是醇，所以可以根据你的样品性质适当调整醇的比例，如果峰形有拖尾可以加入0.1%的三氟乙酸或者二乙胺。
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16楼2012-03-06 09:41:04
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