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yankunsu

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 泼皮阿三 at 2009-11-22 13:31:45:
我想用正相的制备柱分化合物(样品极性低,甲醇不溶,无法用反向柱),但以前没用过,身边的的人也没用过,所以特来请教用过的人,

用之前怎么处理,用正己烷冲柱吗?
一般要平衡多长时间?
用完以后用什么冲 ...

用之前,先把液相系统清洗一下:即先用异丙醇(HPLC  过滤超声后)不接柱子,把接柱前的系统处理干净。大约15-30min。然后,借助子不进检测器,低流速冲洗约4倍柱体积的异丙醇,再接检测器,低流速冲洗,约30min。在换成正己烷,低流速平衡直至基线平稳
11楼2010-03-22 15:49:07
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yankunsu

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
opq691(金币+5):感谢来专家版交流 欢迎常来 2010-03-26 22:49
引用回帖:
Originally posted by yankunsu at 2010-03-22 15:49:07:

用之前,先把液相系统清洗一下:即先用异丙醇(HPLC  过滤超声后)不接柱子,把接柱前的系统处理干净。大约15-30min。然后,借助子不进检测器,低流速冲洗约4倍柱体积的异丙醇,再接检测器,低流速冲洗,约30mi ...

用完后,柱子应保存在正己烷中,如长期不用,应定期冲洗
12楼2010-03-22 15:50:26
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迷迭的地图

新虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★
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opq691(金币+3):奖励 2010-06-09 15:57:57
先用异丙醇冲系统(不包括柱子),大约15分钟,再用正已烷带柱子冲大约15分钟,最后用流动相冲洗至系统平衡
13楼2010-05-31 19:59:29
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xkp123

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+3):奖励 2010-06-09 15:58:05
引用回帖:
Originally posted by stare at 2010-02-09 14:23:30:
同意楼上观点,上面专家们说的很详细,很好,
我想从两点说:1、机理上正相柱与反相柱市不同的,反相柱保留极性小的,而正相 柱则保留极性大的物质,所以一定要根据你分析物性质选择你要用的柱子的类型、流动相的 ...

这个说的不太好,通常是极性化合物选用反相色谱,另外能不用正相做尽量不用,因为目前反响还是用的最广泛的。
14楼2010-06-08 11:35:51
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文人山客

银虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+5):欢迎常来专家版交流 2010-12-06 21:36:44
没有用过正相的柱子,极性比较弱的话保留值会比较低,要选择非定位极性溶剂或较弱的定位溶剂来配流动相。。。。你可以用正己烷-乙酸乙酯(90-10)试试,乙酸乙酯的体积分数按10%-1%进行梯度洗脱,或者MTBE、乙醚也可以试下,不溶的话加点MC做共溶剂。。
音乐海洛因---周杰伦!
15楼2010-10-28 09:15:44
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wxlhq

木虫 (正式写手)

正相的一般用的流动相时正己烷/异丙醇或者正己烷/乙醇,起洗脱作用的是醇,所以可以根据你的样品性质适当调整醇的比例,如果峰形有拖尾可以加入0.1%的三氟乙酸或者二乙胺。
16楼2012-03-06 09:41:04
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