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Sun/@$

新虫 (初入文坛)

[求助] 焙烧硫酸铁 已有1人参与

请问有没有大佬做过煅烧硫酸铁的实验,为什么我氮气氛围下,700℃煅烧出来的产物是黑色的带有磁性的,理论上不应该生成红褐色的三氧化二铁吗
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翁江试剂01

金虫 (初入文坛)

分析试剂与合成材料


【答案】应助回帖

700℃氮气下硫酸铁煅烧出黑色磁性产物,大概率是 Fe₃O₄(磁铁矿),不是 α-Fe₂O₃。空气中分解通常得红褐色 Fe₂O₃,但 N₂ 氛围+高温会使先生成的 Fe₂O₃ 被还原(SO₂/局部还原势)成 Fe₃O₄,故显黑色且强磁。建议 XRD/VSM 确认;若要红褐色 Fe₂O₃,改空气/氧气煅烧并控制温度(500~600℃ 即可,避免过高温度长时间,并确保充分氧化),若用 N₂,降温过程避免还原,或后期空气退火氧化(Fe₃O₄ → Fe₂O₃)。

相关文献:

1)TG-DSC 显示 Fe₂(SO₄₃ 在 500–750℃ 分解固相为 Fe₂O₃+Fe₃O₄ 混合相(《有色金属》冶炼部分,热分析研究);

2)ACS Energy Fuels 2001, 15, 1523,DOI:10.1021/ef010150a:700℃以上 XRD 证实 Fe₂O₃→Fe₃O₄/α-Fe 转变;

3)黄铁矿还原分解体系(Thermochim. Acta 2015, 620, 18)也印证“先 Fe₂O₃,后还原成 Fe₃O₄”两步机制。

所以 N₂/700℃ 下黑色磁性产物优先怀疑 Fe₃O₄,建议 XRD(2θ≈35.5°、62.6°)和 VSM 确认。
2楼2026-10-29 14:07:35
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