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一、称量试剂
1.?用电子天平称取 ZrCl? 0.4...
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一、称量试剂 1.?用电子天平称取 ZrCl? 0.48 g，倒入干净的 100 mL 烧杯中。 2.?称取 2-氨基对苯二甲酸 0.36 g，倒入同一烧杯。 3.?按目标掺杂比例(0.016/0.032/0.064g)称取萘硫酚，倒入同一烧杯。 4.?记录实际称量质量（精确到 0.001 g）。 二、溶解与混合（20 min） 1.?向烧杯中加入 60 mL 无水 DMF，放入干净的磁力搅拌子。 2.?室温下磁力搅拌 10 min，使固体初步分散。 3.?将烧杯移入超声波清洗器中，超声 15 min，直至形成均一、透明或半透明的淡黄色溶液，底部无明显固体沉淀。( 若底部有未溶颗粒，继续超声 5 min；大量不溶则说明萘硫酚可能已氧化变质，应更换试剂) 三、装釜（10 min） 1.?将混合液全部转移至 100 mL 聚四氟乙烯内衬中。 - 装液量不超过内衬容积的 70%（60 mL / 100 mL 符合要求），防止升温后溶剂膨胀溢出。 2.?用少量 DMF（约 2 mL）冲洗烧杯，洗液并入内衬，减少物料损失。 3.?确认内衬外壁干燥无水珠，放入不锈钢外套中。 4.?用手拧紧釜盖，再用扳手适当加固（不要过度用力，以免损坏螺纹或内衬）。 四、 溶剂热反应（24 h） 1.?将反应釜放入已预热至 120°C 的烘箱中。 2.?设定恒温时间 24 h，开始计时。 3.?记录开始时间与结束时间。 - 反应过程中无需搅拌，静置即可。 - 前 2 小时可偶尔观察釜体是否有渗漏迹象或异常颜色变化（萘硫酚氧化会导致溶液变深褐色。 冷却、分离与洗涤（约 2 小时操作） 五、冷却（1–2 h，自然冷却） 1.?反应结束后，关闭烘箱，不要立即打开釜盖。 2.?将反应釜取出，置于通风橱中自然冷却至室温（约 1–2 小时）。 3.?冷却完成后，用扳手松开釜盖，缓慢旋开，释放残余压力。 六、固液分离（15 min） 反应后可观察到淡黄色至黄绿色沉淀（UiO-66-NH? 晶体），上层为 DMF 母液。 离心分离 1.?将内衬中的悬浊液分批倒入 50 mL 离心管。 2.?离心条件：8000–10000 rpm，10 min。 3.?离心后倾去上层清液，保留底部固体。 七、DMF 洗涤（去除未反应配体，3 次 × 20 min） 1.?向离心管加入 20 mL 新鲜 DMF。 2.?用玻璃棒轻轻搅散沉淀，超声 5 min 使其充分分散。 3.?离心（8000 rpm，10 min），弃去洗液。 4.?重复上述操作共 3 次。 - 目的：洗去孔道内外未反应的 NH?-BDC 和 Zr 盐。 - 判断标准：第 3 次洗液应接近无色透明。 乙醇洗涤与溶剂交换（3 次，可间隔进行） 八、DMF 沸点高（153°C），直接烘干难以从孔道中完全去除，需用低沸点溶剂置换。 1.?向固体中加入 20 mL 无水乙醇，搅散，超声 5 min。 2.?浸泡 2h（让乙醇充分进入孔道置换 DMF）。 3.?离心，弃洗液。 4.?重复 4 次，第 4 次浸泡过夜（≥12 h）。 5.?判断标准：最后一次洗液在 254 nm 紫外灯下无明显荧光（萘硫酚有紫外吸收），或洗液无色无味。 ? 九、干燥与活化（约 8–12 h） 烘干（6–8 h） 1.?将洗涤后的固体转移至干净的表面皿或培养皿中，铺成薄层。 2.?放入真空干燥箱，设置温度 60°C，真空度 ≤ -0.08 MPa。 3.?干燥 6–8 h（或过夜）。 普通烘箱 60°C ， 12 h 以上，温度不要超过 80°C。 十、研磨与收集（10 min） 1.?取出干燥后的产物，应为淡黄色至亮黄色粉末。 2.?轻轻研磨至无明显颗粒。 3.?称量产物质量，记录实际产量，计算产率。 - 理论产量（按 2.0 mmol 配体计）：约 0.60–0.65 g，实际产率通常 60%–85%。 4.?装入带盖样品瓶中，贴上标签（品名、日期、批号），干燥器中保存。 十一、表征 帮我看一下实验过程是否合理，关于萘硫酚掺杂UIO-66-NH2的合成 @guozl 发自小木虫手机客户端 |
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