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求助：邻氨基苯硫酚的纯化方法
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求助：邻氨基苯硫酚（ALFA,98%）的纯化方法。 文献上说是减压蒸馏（没有具体过程），试剂手册中也没查到。我对于一些具体细节，比如用不用锌粉（蒸馏中会不会暴沸，我想使用毛细管作气化中心），锌粉用量多少；用不用冷阱；油泵之前几个干燥泵的装填（填料是什么)等还不清楚。希望做过该实验（或类似实验）的师兄师姐帮帮忙（详细信息，越详细越好）！ [ Last edited by whitesides on 2009-11-21 at 15:12 ] |
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liuxianlin
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2楼2009-11-21 15:59:20
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| 查查水蒸气蒸馏 |
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如果采用油泵进行减压，为了防止挥发性的有机溶剂、酸性物质和水汽进入泵中，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷却阱、无水氯化钙干燥塔、氢氧化钠干燥塔等。毛细导管应在液面下，距烧瓶底约 1－2mm 处。毛细导管上端有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用来调节空气的进入量，实验时使空气进入液体呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，并使减压蒸馏平稳进行（在真空状态下，加沸石是不起作用的） 。在启动减压泵（油泵或水泵）之前，检查各接头是否漏气，然后拧紧螺旋夹，打开安全瓶上的活塞。开启减压泵，调节毛细导管上的螺旋夹，使液体中有连续平稳的小气泡通过。同时调节好安全瓶上的活塞（放空阀） ，以符合所需要的压力。开始加热，使烧瓶内液体平稳沸腾。当冷凝管中有液体流出时，控制好温度，使每秒钟馏出 1－2 滴。如果使用的是多尾接液管，转动此接液管，即可分别收集不同的馏分，见图 2-9.3 和图 2-9.4 所示。注意，接受器要用耐压的圆底烧瓶、吸滤瓶或厚壁试管。在整个蒸馏过程中，注意温度计和压力计的读数，并及时用活塞或螺旋夹调节，使压力保持相对稳定。 水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。例如，水温为 18°C 时，水蒸 气压是 15.5mmHg（2.07 Pa） ，当水温为 30°C，水蒸气压是 31.5mmHg（4.20kPa）左右。 好的油泵可以抽至真空度为 0.1mmHg（13.3Pa） ，使用油泵时，通常把压力控制在5−10mmHg(0.67−1.33kPa)。为了保护油泵和泵油，在使用油泵进行减压蒸馏前，应该尽可能的将低沸点的物质用常压蒸馏的方法除去。 |
6楼2009-11-27 12:05:59