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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】高效液相色谱柱柱效突然下降，是不是柱子坏了？
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ziyoudeyu

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】高效液相色谱柱柱效突然下降，是不是柱子坏了？

大家好，最近在使用Agilent ZORBAX SB-C18柱时，柱效突然下降了，由2000多下降到900多。样品浓度比较高，但之前是可以达到2000的。一周左右没用，柱效突然下降了.一周之前使用后是用甲醇水冲洗过的，然后保存在甲醇水中的。会不会是柱子坏掉了啊？具体应该怎么排查？
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1楼 2009-11-21 09:17:41
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
opq691(金币+1,VIP+0):thanks 11-23 19:03
ziyoudeyu(金币+1,VIP+0):xiexie 11-24 20:14
柱子应该保存在甲醇中吧？

把说明书翻出来，有个测试柱子性能的标样溶液，做个测试看看
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-11-21 09:23:35
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天马侠客

铁虫 (小有名气)
★ ★
opq691(金币+1,VIP+0):thanks 11-23 19:24
ziyoudeyu(金币+1,VIP+0):xiexie 11-24 20:14
应该没有坏,可能是你柱子柱头被污染,把柱子反过来冲,用甲醇,0.5流速冲一两小时看看.
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3楼2009-11-21 14:53:33
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guoyayun40

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):thanks 11-23 19:24
ziyoudeyu(金币+2,VIP+0):xiexie 11-24 20:15
柱子应该保存在乙腈/水中，在用流动相分析样品之前，应使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱;如果您所使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水"过渡"。
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4楼2009-11-23 11:08:14
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pengyong23

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):thanks 11-23 19:24
ziyoudeyu(金币+3,VIP+0):xiexie 11-24 20:15
首先建议你先柱子冲洗干净，如果是有盐的话像楼上说的用水冲下作为过渡再用甲醇或乙腈冲；如果确实是坏了堵了可以反冲下，用5%或者是10%的乙腈；柱效低，塔板数很少，你也可以将它重生下来看看！先用纯甲醇冲，完了换低浓度的异丙醇（5%，小流速，粘度很大），完了再用水冲，再用甲醇或者是乙腈保存柱子。希望对你有所帮助。
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5楼2009-11-23 14:03:51
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yun.w.dong

铜虫 (小有名气)
★ ★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-24 13:32
ziyoudeyu(金币+1,VIP+0):xiexie 11-24 20:15
还是做个塔板数测定比较保险，买来柱子都又标准的样品
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6楼2009-11-24 10:40:13
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jiamingw

金虫 (小有名气)
★ ★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-24 13:32
ziyoudeyu(金币+1,VIP+0):xiexie 11-24 20:15
柱子保存在哪里并没有那么严重的影响，如果长时间不用要保存在90%甲醇水或乙腈水中，防止溶剂挥发。
至于选择甲醇还是乙腈要看你平时用的流动相是什么。
做个标准样品测测柱效比较好。
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7楼2009-11-24 13:26:18
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温炎

银虫 (正式写手)
★ ★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-24 13:33
ziyoudeyu(金币+1,VIP+0):xiexie 11-24 20:16
多冲冲柱子看看，柱效变化太大了吧！还没有碰到这种情况的。
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人要活着才有希望！！
8楼2009-11-24 13:29:22
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421768578
opq691(金币+0,VIP+0):专业区请勿纯表情回复 12-11 19:40
9楼2009-11-26 17:15:23
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koozb-1982

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 12-11 13:54
1、柱子应该保存在甲醇中！
2、你的柱子可能需要再生，再生条件说明书中有！~
3、再生完可以根据说明书测一下柱效，应该没问题！
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10楼2009-12-11 10:45:22
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