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[交流] 医用钽新材料:光固化增材制造与金属注射成形工艺初探

钽作为一种高性能难熔金属,在生物医用领域拥有巨大应用潜力。钽生物相容性优异、耐腐蚀、射线显影效果好,是骨科植入物、介入医疗器械的理想候选材料。但钽熔点高、化学活性强,极易和氧、氮、碳、氢发生反应,给零部件成形制造带来巨大挑战。
       传统粉末冶金大多依靠模压方式制备生坯,零件设计自由度受限。金属注射成形(MIM)、光刻金属制造(LMM,光固化增材制造)能够实现复杂形状钽构件制备,但仍面临脱脂、烧结、元素污染等一系列技术难题。本文就两种无应力钽粉末成形工艺开展初步试验研究。

1实验部分
        本研究采用纯钽粉末开展试验。粉末呈球形,平均粒径 24 μm,粉末详细成分与粒度参数见表 1。表 1 钽粉末技术指标。
        分别制备增材制造(AM)与金属注射成形(MIM)喂料:
        1. 光刻金属制造LMM(Incus Hammer Lab35设备):55 vol%钽粉末混合45 vol%光敏聚合物;
        2. MIM 喂料:65 vol%钽粉末搭配35 vol% 聚甲醛基粘结剂。
        该固相装载比例参考本团队钨合金等重金属研究经验。为尽量消除不同工艺热历史差异,本研究选用基于烧结的增材制造方案。
        试样规格:增材制造制备5mm立方体生坯;MIM 采用手工压注得到φ10mm、厚度2mm圆盘生坯。
        脱脂在VHSgr40/40/150M真空炉完成;烧结分别使用氢气气氛炉与高温真空炉。
        图 1 钽粉末扫描电镜 (SEM) 形貌图。

2试验结果
        扫描电镜观察钽粉末形貌,粉末整体呈球形,几乎没有不规则颗粒;部分颗粒表面观察到轻微颜色变化,EDX 能谱检测仅检出钽、氧两种元素。
        表 2 增材制造打印参数。
        按照表 2 参数完成增材制造打印,同时制备 MIM 生坯。虽然钽粉末密度很高,存在沉降风险,但通过工艺参数优化,两种工艺均成功制备合格生坯,未出现明显粉末沉降问题。
        生坯进行热脱脂处理,目标分解 50‑60% 粘结剂;预留部分粘结剂,方便后续转运至氢气烧结炉。
        烧结试验采用多腔氢气气氛炉,设备可快速升温,适配液相烧结减变形需求,设定烧结温度 1390 ℃。
        但初步烧结试验失败:试样结构完全坍塌,没有实现有效烧结。

3分析讨论
        两种工艺均可成功制备钽生坯件
        LMM光固化增材制造、MIM金属注射成形都能够制备钽生坯。钽粉末密度大,工艺上需要警惕喂料沉降,本研究通过参数优化,得到质量合格的生坯试样。
      1390 ℃下烧结失败的关键原因分析
        1. 粉末粒径偏大,扩散驱动力不足

        本试验钽粉 D50=24 μm。对比文献:LENS 工艺使用 45‑75 μm 钽粉;而钨两步烧结采用 500 nm 超细粉末。固态扩散烧结想要在 1300‑1400 ℃区间激活原子扩散,需要使用粒度更细的粉末。细粉末可以降低扩散激活温度,避免坯体高温坍塌变形。
        2. 粘结剂分解温度与钽扩散启动温度差距过大
        脱脂完成后,温度还未达到钽原子扩散启动温度,坯体缺少烧结颈支撑,坯体强度不足,升温过程直接坍塌。
        未来可以参考近年公开的钽热物理性能数据,重新设计脱脂‑烧结完整热工艺曲线。

4、研究小结
        本研究完成纯钽的前期工艺开发,成功利用光刻金属增材制造(LMM)与金属注射成形(MIM)两种工艺制备得到钽生坯零件。
        初步烧结试验发生试样坍塌,后续烧结性能数据有待进一步试验补充,将在后续公开报道。

医用钽新材料:光固化增材制造与金属注射成形工艺初探


医用钽新材料:光固化增材制造与金属注射成形工艺初探-1


医用钽新材料:光固化增材制造与金属注射成形工艺初探-2
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