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[交流]
通过电化学方法获得各种钽硅化物的粉末和涂层
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介绍 难熔金属硅化物广泛应用于现代技术中。例如，它们可用于保护耐火金属及其合金免受高温氧化，用于不同的电子器件。元素的直接合成或还原用于钽硅化物的合成。 同时，难熔金属硅化物可以在熔盐中通过高温电化学合成获得。 在电化学合成中，化合物的形成是在原子水平上实现的，这允许在1073–1123k的低温下进行该过程。熔盐的脉冲电解和反向电解提供了容易控制沉积物结构、厚度、孔隙率、粗糙度、结构和晶体尺寸的能力。 实验与结果 将背景熔盐放入SU 2000级的玻璃碳坩埚中，并装入不锈钢电化学电池的蒸馏罐中，在那里重复上述抽真空和熔化操作。 电化学研究在973–1073K的温度范围内通过循环伏安法使用AUTOLAB PGSTAT 20恒电位仪进行。电位扫描速率(V)在0.2至2.0v·s-1的范围内变化. 硅板工作电极用超声波在乙醇中脱脂。玻璃碳坩埚用作辅助电极。作为参比电极，我们使用通过恒电流电解(电流密度为0.2A·cm-2，温度为1023 K，电解持续时间为10分钟)在钼棒上沉积的金属钽。 在1023 K的温度和3±10a·cm-2的电流密度下记录充电曲线(阴极计时电位图)，直到钽的阴极和参比电极的电位差变为零。之后，关闭电解池，记录开路计时电位图(OCP)。优先考虑记录OCP，因为它们比阴极计时电位图具有更好的重现性。 用循环伏安法研究了钽和硅配合物的联合电还原。伏安图上的五个阴极峰记录在(氯化钠-KCl)当量摩尔中。-NaF-K2SiF6K2TaF7熔体(图1)。四个阴极峰(R2，R3.R4和R5)可能对应于根据Ta-Si平衡相图的钽硅化物的形成和第五个峰(R1)——对应于硅电沉积。恒电位电解用于鉴定这些峰。阴极产物的相组成。 同时，记录在硅电极上的开路计时电位图(图2)显示了电位延迟的五个平台(a、b、c、d、e)，根据钽硅[12]的平衡状态图，这五个平台分别对应于表面层中两相区Ta3Si + Ta、Ta3Si + Ta2Si、Ta2Si + Ta5Si3、Ta5Si3 + TaSi2、TaSi2 + Si的形成。在平台电位下的恒电位电解(图2)导致形成具有以下组成的阴极沉积物:在对应于平台“a”——金属钽和硅化钽Ta3Si的混合物的电位下，平台“b”——组成为Ta3Si + Ta2Si的硅化物，平台“c”——硅化物Ta2Si + Ta5Si3的两相产物，在电位“d”——硅化物Ta5Si3 + TaSi2的混合物，在电位“e”——硅化钽组成TaSi2 + Si。 恒电位电解在所有情况下都会导致硅化钽粉末沉积在阴极上。银衬底上的硅化钽涂层是用恒电流电解法在熔体(氯化钠-KCl)中沉积的。 通过光学显微镜研究粉末和涂层的形态(图3)。Ta3Si粉末的单个颗粒的尺寸为800-900nm，而这些颗粒形成尺寸为10-20µm的团聚体(图3(a))。图3(b)、(c)、(d)显示了在不同电流密度下使用恒电流电解沉积的涂层结构。在30mA cm-2的电流密度下获得的涂层(图3(b))是两相的，并且是钽和硅的混合物。该组合物具有展开的表面，并由长度约为20-30µm，横截面为1-3µm。分别在80和90mA cm-2的阴极电流密度下合成的Ta5Si3 (c)和Ta2Si (d)涂层是固体，厚度约为8µm，并重复原始基底表面的纹理。 结论 钽硅化物涂层的组成取决于工艺的持续时间和温度。例如，通过接触置换在钽基底上形成Ta5Si3涂层可以用以下反应来描述: 37Ta + 15K2SiF6 →5Ta5Si3 + 12K2TaF7 + 6KF 通过改变工艺时间，合成了不同成分的硅化钽涂层。 |
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