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化学气相沉积法合成碳化钽-石墨复合膜
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ta 碳化钽(tac)是一种很有前途的材料，特别是在耐高温的应用中。tac是一种极高熔点的材料(3983°c)，显示出高硬度(15╟19 gpa)和耐化学侵蚀性。由于这些吸引人的特性，tac为高温应用提供了希望，例如火箭喷管和超燃冲压发动机部件。作为一种化学计量化合物，tac在高达熔点的温度下对碳也是惰性的，并且具有很高的耐腐蚀性和耐化学侵蚀性。 化学气相沉积法制备的tac薄膜具有许多优点。它具有成本效益，易于扩大到大面积沉积， 在研究中，我们用在蚀刻的硅表面上生产tac-石墨复合结构的方法。所得薄膜有望提供各种应用的潜力，特别是在高温下。这种tac结构中存在的软材料(石墨)表明，在表面磨损和材料脆化成为障碍的tac-石墨复合膜的应用中可能存在一个主要机会。 实验 基底材料用氢氟酸和去离子水(50:50)蚀刻衬底2分钟。基板到灯丝的距离设定为7.0毫米，基板的加热由灯丝辐射提供。腔室排空(4×10-3pa)后，开始气流。用光学高温计测量灯丝温度约为2200±25℃，而用b型和k型热电偶测量衬底温度。这些温度值是在280安培(5安培)的源电流下记录的。300 sccm (3.0和6.0体积% ch4)的前体流速由质量流量控制器控制。灯丝排列成16根连续的线，相互之间的距离为7毫米(1毫米)。 主要工艺参数列于表1.用原子力显微镜、场发射扫描电子显微镜和x光衍射对制备的薄膜进行了表征和分析。 不同工艺参数下合成的tac-石墨复合膜的表面粗糙度。 结果与讨论 在最低的室压(25托)下，涂层由指甲状颗粒组成，如图1所示。1a . 通过将腔室压力从25托增加到60托，颗粒转变成平均粒度为35纳米的细小球形颗粒(图.1b)。腔室压力(100托)的进一步增加导致颗粒聚结，并产生粗糙形状的颗粒(图.1c)，显示了粗糙形状的晶粒/团簇周围的边界的终止。通过将衬底温度提高到950℃，平均晶粒尺寸变得几乎为45纳米(图.1d)与在850℃的衬底温度下合成的膜相比，晶粒保持球形。同样，随着ch4浓度的增加(在h2从3%增加到6 %)，复合膜导致混合形态，覆盖纳米尺寸的颗粒、纳米尺寸的颗粒的聚结、空隙、粗糙形状的颗粒以及整体结构的不均匀性，如图1所示1e。 从原子力显微镜收集的沉积膜(三乙酸纤维素-石墨复合膜)的表面粗糙度数据如表1所示。 样品1、2、3、4和5的tac-石墨复合膜的2 × 2微米面积上的3d原子力显微镜图像[在(a) 25托、(b) 60托、(c) 100托、(d)950℃和(e) 6体积% ch4下沉积]。 基体温度对化学气相渗透法在c纤维上制备的tac薄膜性能的影响，发现晶粒尺寸随温度升高而增大。我们的结果还表明，晶粒尺寸随着衬底温度的升高而增大。 合成膜的扫描电镜断裂截面和厚度见图.2a╟e；显示在100托的室压和6体积%的ch4下产生的结构是多孔的(图1和2).2c，e)，而在衬底温度为950℃时，它们是致密的(图.2d)。同样，对于在25托的最低室压下合成的薄膜，观察到最低的生长速率(图.2a)，而较高的生长速率主要与合成膜的孔隙率有关。更高的增长率导致更高的孔隙率，如截面扫描电镜显微照片所示(图.2). 在界面处，所有的薄膜都显示出涂层与衬底的良好粘附，这是在合成复合膜之前对硅衬底进行蚀刻处理的结果。从粘附的角度来看，这是一个重要的特征，因为沉积膜与基底材料的紧密性将使我们能够解决与粘附相关的问题，同时将其用于各种应用。 显示样品1、2、3、4和5的tac-石墨复合膜厚度的sem断裂截面图[沉积在(a) 25托、(b) 60托、(c) 100托、(d)950℃和(e) 6体积% ch4下]。 蚀刻硅衬底上合成的tac-石墨复合膜的xrd图如图1和2所示。3a╟e。在各种工艺参数下沉积的tac膜在0.5°玻璃入射角下的xrd图案显示了在衍射角2θ为34.934、40.558、58.703、70.166、73.782、87.770、98.111、101.615和116.207的近似峰值，其对应于(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)、(316.207)。衍射峰符合pdf号。01-075-3086;因此，这种材料被认为是面心立方。除了简单识别的tac和石墨之外，在所有的xrd图谱中都可以辨别出少量的ta2c。石墨的向内扩散和钽的热蒸发导致了tac和ta2c的形成。 样品1、2、3、4和5的tac-石墨复合膜的xrd图案[沉积在(a) 25托、(b) 60托、(c) 100托、(d)950℃和(e) 6体积% ch4下]。 如xrd图所示(图1和2)。3c，e)，tac-石墨复合膜代表c相强度峰的水平略高，因此表明孔隙率水平较高，这也由(物理)原子力显微镜三维形貌图像证实。在图1中。3e，在较高的ch4浓度下，tac的衍射峰宽且强度较低，而在较低的ch4浓度下，其衍射峰窄且强度较高(图.3b)。 少量石墨以及tac和ta2c的存在被认为通过材料特性(延展性)得到增强。同样，碳在三乙酸纤维素中的存在不会降低三乙酸纤维素的热性能，因为石墨的升华温度为3527℃，这与三乙酸纤维素的升华温度(3985℃)足够接近。此外，它是柔性的，但没有弹性，并且是高度耐火和化学惰性的。ta2c具有基于六边形最紧密堆积的金属晶格的结构，其中c原子填充八面体孔的一半，而tac具有f.c.c。c原子位于八面体位置内部的晶体结构。这种化合物还具有高熔点(3327℃)的特点，并且与tac相比具有更高的抗氧化性。 结论 通过艾因斯（北京）钽应用科技有限公司的cvd气相沉积与cvi气相渗入技术制备的碳化钽-石墨复合膜提高了材料的性能。在选择的参数下生产的tac膜中存在两种稳定相(ta2c和石墨)，由于复合膜的性质，确保了材料的热稳定性以及其他性能。 |
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