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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】等体积浸渍制备催化剂时的些许问题
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CATAODH

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】等体积浸渍制备催化剂时的些许问题

最近在用等体积浸渍方法制备钼钒双组分金属氧化物催化剂（前驱体为钼酸铵、偏钒酸铵和草酸）时，经过仪器表征发现金属离子与载体相互作用很差，负载上去的很少。制备方法如下：
      浸渍前将前驱体溶液（5ml水）于80°水浴加热溶解，加入γ—氧化铝粉末，搅拌半个小时，然后水浴边搅拌边加热蒸干。蒸干后于120度下彻夜烘干，然后于马弗炉里焙烧。
     由于等体积浸渍时非常粘稠，用磁力搅拌时都粘在烧杯壁上了，所以改为手动搅拌。但是手动搅拌时搅拌的不均匀，希望高人提出更好的解决方法。
    另外，还请高人分析下为什么制样失败的原因，并给出更好的解决方法。
    先谢谢大家啦！
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1楼 2009-11-19 17:50:43
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yuefei01

铜虫 (知名作家)
★
CATAODH(金币+1,VIP+0):谢谢回帖！ 11-20 08:58
钒与载体的相互作用相当弱，很难负载上去，可提高焙烧温度试试
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红花会豪杰　碧血染蛮夷　还我汉江山　誓将满奴灭 为汉邦愿将书剑定江山 存浩气丹心保国灭仇敌 复国邦 称英烈　 肝胆忠心昭日月
2楼2009-11-19 18:20:26
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普通回帖

04nylxb

木虫 (正式写手)
★
CATAODH(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 11-20 08:56
浸渍过程没有问题
焙烧温度多少？
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集中精力发文章
3楼2009-11-20 07:43:24
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feitianzhu

金虫 (正式写手)
★
CATAODH(金币+1,VIP+0):谢谢回帖！ 11-20 09:00
如果是等体积浸渍的话，应该先测下吸水率，然后按计量配好溶液，如果是两种金属的话，最好 分步浸渍，先浸渍一种金属，120度烘干后，再浸渍另外一种金属，然后再烘干，焙烧，浸渍的时候比较干 ，最好将液体慢慢滴加入固体中，最后变成浆糊装的时候，可以用手搅拌均匀。
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4楼2009-11-20 08:24:35
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CATAODH

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yuefei01 at 2009-11-19 18:20:
钒与载体的相互作用相当弱，很难负载上去，可提高焙烧温度试试

焙烧温度已经达到600度了，焙烧6个小时，还需要提高吗？
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5楼2009-11-20 08:55:00
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CATAODH

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 04nylxb at 2009-11-20 07:43:
浸渍过程没有问题
焙烧温度多少？

我是在马弗炉中首先120度干燥12个小时，然后2度/min升到600度，焙烧6小时，自动降温。另外取出时的温度对样品有没有影响？降到什么温度取出合适呢？
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6楼2009-11-20 08:58:09
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CATAODH

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by feitianzhu at 2009-11-20 08:24:
如果是等体积浸渍的话，应该先测下吸水率，然后按计量配好溶液，如果是两种金属的话，最好 分步浸渍，先浸渍一种金属，120度烘干后，再浸渍另外一种金属，然后再烘干，焙烧，浸渍的时候比较干 ，最好将液体慢慢滴 ...

我已经实现测过了，并且按照组内已经毕业的师兄的方法合成的，但是他之前做的效果很好，不知道问题出在哪。。。
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7楼2009-11-20 09:00:28
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feitianzhu

金虫 (正式写手)
★
CATAODH(金币+1,VIP+0):谢谢交流 11-20 11:13
那方法应该没问题，你多重复几次吧，注意实验的精准度
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8楼2009-11-20 10:08:25
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CATAODH

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by feitianzhu at 2009-11-20 10:08:
那方法应该没问题，你多重复几次吧，注意实验的精准度

重复了很多次了。。。还是不行。
再问一下，样品取出来后研磨和不研磨的区别大不大？
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9楼2009-11-20 11:13:05
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feitianzhu

金虫 (正式写手)
什么样品，在哪一步研磨啊 ？焙烧之前吗还是浸渍之前 ，而且浸渍之前，载体应该烘干的
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10楼2009-11-20 11:49:47
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