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204886788

至尊木虫 (知名作家)

----颠----

[交流] 请教核磁共振问题......

我有一个样品,以前做过核磁,且有图谱...并且物质绝对是纯的
现在我用同样的氘代试剂去做同一个样品,得出来的图谱却有问题......
我这个物质有一个NH 一个OH,都在低场,现在问题是在低场根本就看不到任何信息...
请求各位高手,这是什么原因呢?温度有没有影响呢?或者其它?
我应该怎么做呢???
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What_I_am_doing_is_not_academic_research_but_loneliness………!!
1楼 2009-11-19 12:23:33
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tianoooo

银虫 (文坛精英)

快乐家族—左护法
★ ★ ★
204886788(金币+1,VIP+0): 11-19 22:33
204886788(金币+2,VIP+0): 11-19 22:33
你说的好像不详细

大概给点意见，样品稳定性，
氘代试剂是否有水？

温度肯定会有影响
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2楼2009-11-19 12:57:06
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204886788

至尊木虫 (知名作家)

----颠----
引用回帖:
Originally posted by tianoooo at 11/19/09 12:57:
你说的好像不详细

大概给点意见，样品稳定性，
氘代试剂是否有水？

温度肯定会有影响

氘代试剂是氯仿,肯定不会有水.......样品很稳定....
温度会有什么影响呢??
赞一下 回复此楼
What_I_am_doing_is_not_academic_research_but_loneliness………!!
3楼2009-11-19 15:30:52
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yangqilang

铁杆木虫 (著名写手)
★
204886788(金币+1,VIP+0): 11-19 22:33
请问你用的什么方法干燥的？冷冻较好。
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山城，我的梦想
4楼2009-11-19 15:47:32
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204886788

至尊木虫 (知名作家)

----颠----
引用回帖:
Originally posted by yangqilang at 11/19/09 15:47:
请问你用的什么方法干燥的？冷冻较好。

干燥样品吗?
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What_I_am_doing_is_not_academic_research_but_loneliness………!!
5楼2009-11-19 15:59:06
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wyender

铁杆木虫 (著名写手)
★
204886788(金币+1,VIP+0): 11-19 22:34
样品时间太长了结果变性了吧
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6楼2009-11-19 16:06:10
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204886788

至尊木虫 (知名作家)

----颠----
引用回帖:
Originally posted by wyender at 11/19/09 16:06:
样品时间太长了结果变性了吧

样品很稳定.............
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What_I_am_doing_is_not_academic_research_but_loneliness………!!
7楼2009-11-19 16:14:39
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hubert365

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★
204886788(金币+5,VIP+0):换溶剂我也想过,只是我很郁闷,怎么就重复不出来~~ 11-19 22:35
以我的拙见，时间长了，含有活泼质子的样品是不可避免吸收水分的，如果有水分掺入，则会交换掉样品分子中的活泼氢。你可以试试换做DMSO-d6，或许会出现活泼氢信号。

[ Last edited by hubert365 on 2009-11-19 at 22:30 ]
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也好~~~就这样吧~~~
8楼2009-11-19 22:29:07
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lb125lb

木虫 (正式写手)
上面说的对，因为两个都是活泼氢，很容易因为条件的细小差异化学位移发生变化，估计是含水了，因为我们经常做核磁时为了消除活泼氢都会用重水去交换。
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9楼2009-12-06 14:49:05
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204886788

至尊木虫 (知名作家)

----颠----
引用回帖:
Originally posted by lb125lb at 12/6/09 14:49:
上面说的对，因为两个都是活泼氢，很容易因为条件的细小差异化学位移发生变化，估计是含水了，因为我们经常做核磁时为了消除活泼氢都会用重水去交换。

谢谢你!
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What_I_am_doing_is_not_academic_research_but_loneliness………!!
10楼2009-12-07 12:05:36
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