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15种产生鬼峰的原因
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1.台阶峰： (1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀； (2)气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等； (3)记录色谱峰装置故障如：拉线松。 2.负峰： (1)TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服； (2)操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低； (3)操作FID，低电离效率的溶剂(如，CS2)或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰； (4)操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰； (5)操纵NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰。 3.“N”或 “W”峰： (1)TCD操作，用N2作载气由于热传导率非线性引起； (2)FID操作时，样品溶剂电离效率低(如，CS2)，或气流比欠佳时； (3)ECD操作时，由于检测器被污染，溶剂峰或待测组分含量较高，或脉冲电源有毛病。 4.舌头峰(前延峰)： (1)汽化温度偏低; (2)载气流量小： (3)进样量大，汽化时间长; (4)汽化室被污染，样品有吸附效应; (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染; (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢); (7)峰前出现了“鬼”峰。 5.拖尾峰： (1)色谱柱安装不合格，样品不能以“塞子”形进入色谱柱，柱与检测器安装的死体积太大; (2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式); (3)汽化管没有安装好或破损，样品只能脱尾进入色谱柱; (4)化室的温度低或偏高; (5)载气流量偏低; (6)进样量大; (7)载气系统(如注射垫处)有漏气; (8)进样器(汽化室)，被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染; (9)色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用; (10)补充气未开或偏低; (11)色谱柱温度偏低或失效; (12)甲烷化Ni催化剂失效; (13)进样技术差(如速度不合适); (14)正好有干扰峰(鬼峰)出现(如误用被污染的注射针); (15)无极化电压(FID)，此时伴随灵敏度偏低; (16)样品前处理有毛病。 6.出峰后基线下移： (1)样品量大，特别是溶剂改变了工作状态; (2)FID被污染状况发生改变，或气流比发生变化; (3)系统出现漏气，或出现堵塞; (4)色谱柱被污染; (5)样品处理不当，如：样品中有些物质和固定相发生作用。 7.程序升温时基流增加(漂移大)，噪声增加： (1)色谱柱需重新老化或失效; (2)新换载气纯度欠佳; (3)过滤器失效; (4)样品前处理不当，如：杂质干扰物太多; (5)灵敏度太高。 (6)数据处理装置的判峰参数设置不合理。 8.圆顶宽峰： (1)样品量大起出了色谱柱容量; (2)汽化温度低; (3)色谱柱没按要求安装; (4)检测器工作状态不对，如载气太小、没开补充气; (5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大; 9.平顶峰(未到满量程)： (1)样品量大，放大器量程高，衰减大，信号输出饱和; (2)检测器已工作在饱和区; (3)数据处理输入信号极性接错，或零点失调; 10.基线出现波浪状峰： (1)高灵敏度操作仪器未稳定之前; (2)操作TCD、ECD时，柱箱或检测器箱温度周期变化; (3)环境温度对仪器控温影响; (4)电压不稳，对柱温控制精度影响; (5)过温保护设置低于控制温度; (6)压力(流量)调节阀失调，周期变化。 11.原来能分开的峰分不开： (1)色谱柱安装不合要求 ; (2)色谱柱被污染，需重新活化 ; (3)色谱柱寿命已到，需更换; (3)新更换的气源，纯度不佳; (4)滤器失效，重新老化或更换; (5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许); (6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳); (7)汽化室被污染，注射垫漏气; (8)样品处理不当，杂质干扰物太多; (9)样技术太差; (10)进样量超出了色谱柱容量; (11)数据处理的判峰参数，半峰宽或斜率设置不合理; (12)放大器量程或衰减设置失误。 12.直角峰： (1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围; (2)数据处理装置零点未校正，或量程设置太大无法判断基线位置; (3)数据处理装置输入信号极性接反，零点设置不对。 13.带毛刺峰： (1)仪器工作不稳定，噪声大于要求; (2)数据处理装置的判峰参数，半峰宽和斜率设置太小; (3)极化电压(FID)不稳。 14.操作条件未变，原来能判别的峰不见了： (1)色谱柱被污染或失效; (2)气路系统被污染(如气源纯度低，过滤器失效); (3)注射垫漏气; (4)注射针密封性差; (5)数据处理的判峰参数，如：半峰宽和斜率设置偏大; (6)进样方法不对。 15.“鬼峰”(怪峰，多余峰，记忆峰)： (1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出; (2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头，程序升温时正常流出; (3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰; (4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解; (5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用; (6)色谱柱温度太高固定相分解; (7)使用了被污染的注射针( 本身不合格，手摸或进过易污染的样品); (8)样品予处理不完善或用错溶剂; (9)样品中有空气; (10)TCD、ECD等密封性差(漏气); (11)电源不稳，对控温或放大器有不良影响 (12)色谱柱堵塞物使用不当，如玻璃棉未按要求进行处理。 毕合生物提供服务内容：分子生物学、免疫, 重组蛋白及ELISA相关、活性小分子化合物、高端化学、材料化学、细胞资源库与培养相关、生命科学、天然产物 |
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