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zcch

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】含氮化合物如何在负离子模式下出峰?

最近想做环糊精包结物方面的内容。

看了一些文献,环糊精总是在负离子模式下测定,而我的目标物含有氮,只有在正离子模式下才出峰,想请教各位,如何在负离子模式下将含氮化合物出峰?
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yuzhan

木虫 (正式写手)

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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 11-19 17:39
环糊精正离子模式信号更强。加酸或加盐都会增强正离子模式信号。
2楼2009-11-19 11:59:35
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zcch

至尊木虫 (职业作家)

环糊精正离子模式信号更强?

我的试验中确很弱啊!?
3楼2009-11-19 14:01:09
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yuzhan

木虫 (正式写手)

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★ ★
zcch(金币+2,VIP+0):谢谢您的答复,正离子模式还是没有峰! 11-19 16:59
什么溶剂?我一般是半水半甲醇 或 半水半乙腈。

PS:那么多做环糊精 质谱 研究的论文,下载几篇看看不就知道了吗?
4楼2009-11-19 15:23:43
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匿名

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本帖仅楼主可见
5楼2009-11-19 15:28:14
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zcch

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by yuzhan at 2009-11-19 15:23:
什么溶剂?我一般是半水半甲醇 或 半水半乙腈。

PS:那么多做环糊精 质谱 研究的论文,下载几篇看看不就知道了吗?

我也是半水半甲醇的,正离子模式下只有目标物的峰,没有环糊精
而负离子模式只有环糊精没有目标物

下载的论文多是在负离子模式下工作检测的,但基本不含有氮!
6楼2009-11-19 16:57:34
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zcch

至尊木虫 (职业作家)

yuzhan  

不知你加入酸的量是多少?
0.5%还是0.05%

是不是酸越大越好?
7楼2009-11-19 17:07:19
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yuzhan

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happy169(金币+1,VIP+0):谢谢参与,欢迎常来分析版 11-19 17:39
zcch(金币+2,VIP+0):你的建议不错,谢谢!能讲讲离子抑制是怎么回事吗,我的溶液中有NH4Ac的。可能比例不太好! 11-19 17:46
呵呵,我大概了解了。你做生物碱和环糊精的非共价复合物研究吧。 比例要控制好,生物碱的PA特别高,比例相近的话,ion suppression 会特别高。

酸的浓度不关键。你也可以试试不加酸,用一定浓度的NH4AC。

[ Last edited by yuzhan on 2009-11-19 at 17:16 ]
8楼2009-11-19 17:11:31
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yuzhan

木虫 (正式写手)

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zcch(金币+1,VIP+0):说得真好,学习啦,谢谢! 11-19 23:37
happy169(金币+1,VIP+0):楼主评价不错!追加奖励! 11-20 08:40
ion suppression这个是ESI导致的,没什么特殊的,就是说产生的质谱图中,峰的强度与离子的浓度以及PA(proton affinity)相关。如果浓度很高,但是PA不高的话,很可能在质谱图上反映为信号很差或根本没有信号;而含氮的生物碱类样品,则相反。

PS:所以通过ESI做定量实验是需要精心挑选实验条件。再发几句牢骚,很多国内的中文论文随便做点什么就说只用质谱做定量试验,是在是太不严格了。ESI做定量试验比较令人信服就是找一个参比(reference),使用样品与参比的强度比作为定量依据。最佳的参比是----??

本想卖个关子,算啦不扯淡了。最佳的参比化合物就是目标化合物的同位素标记物。这样的话,他们的PA一样,就不会有Ion suppression了。但是,这样化合物一般需要特殊合成,谁会花大价钱来做这种实验呢??
9楼2009-11-19 21:44:28
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