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one135

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】紧急求助,二氧化铅电极没寿命

紧急求助,我电沉积的二氧化铅电极怎么寿命很短?

基体:喷砂钛板,用丙酮超声除油,10%草酸腐蚀2h,1:1盐酸腐蚀20min(这个是最近才加上的预处理方法),放在无水乙醇中保存
镀液:HNO3=12g/L,NaF=0.5g/L,Pb(NO3)2=0.5mol/L
阴极尝试过钛片,商业钛阴极
电流密度试过5mA/cm2和10mA/cm2
沉积时间从15min做到1h

强化寿命条件:40℃水浴,1mol/LH2SO4溶液中,电流密度为2A/cm2,阴极尝试过喷砂钛片,商业钛阴极,不锈钢,钛网

现在情况就是做出来的电极貌似电阻很大,测强化寿命时,电压升到12V左右,电流密度才上升到150mA/cm2,此时应该是达到钛基体的击穿电压了,电极表面剧烈反应,发出爆裂火花,镀层很快剥落,电极寿命很短

分析可能原因,可能是钛基体钝化,或者是镀层没镀好

但是具体是什么原因,怎么解决没有头绪啊,哪位高人能帮忙解答一下,紧急,谢谢!!
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stormxuhao

至尊木虫 (知名作家)

★ ★ ★ ★ ★
one135(金币+5,VIP+0):谢谢 11-19 17:40
1、我觉得前处理方法基本上没有什么错误。
2、电镀液组成中,感觉你的硝酸量有点多了,你可以计算一下pH值是多少。二氧化铅电镀最好控制好pH值,1-2左右,太高了的话,影响电镀过程,太低了影响Pb的溶解度。
3、二氧化铅在钛基体上直接电镀所获得的电极寿命就是不太好,主要是两者间的结合力不够,这样才会出现你说的镀层脱落,有轻微爆破声的原因之一。其实可以在前面再做一些基底层来起到缓解保护作用,。
4、你的强化测试电流密度是不是太大了点?2000mA/cm2?如果电流密度太大了,那么电极的性能不就被你拉平了吗?建议你可以降低电流密度再试试看,到1000或者500看看。

[ Last edited by stormxuhao on 2009-11-19 at 10:40 ]
2楼2009-11-19 10:38:59
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stormxuhao

至尊木虫 (知名作家)

★ ★ ★ ★ ★
one135(金币+5,VIP+0):字字珠玑,万分感谢 11-23 15:17
我做过的最长的是970小时左右
做的过程倒是不复杂
但是比较巧
呵呵
具体怎么做的我不能说
但是给你个建议
就是最好能做中间层
你说的做阿尔法相的其实就是一个好的思路
但是一定要注意
每一步做的过程中
要仔细
电镀这个东西对细节要求比较高
一点点的错误都有能造成失败
这个是多次失败的经验教训
3楼2009-11-19 18:47:17
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shixuzhong

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
one135(金币+3,VIP+0):谢谢 1-18 09:52
钛发生阳极氧化了,表面生成的氧化膜电阻很大
我需要不断的学习! 因为 我什么都不懂!
4楼2010-01-17 21:42:00
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gnikniht

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
one135(金币+5,VIP+0):谢谢 1-18 09:51
增加中间层吧,没有中间层钛很容易被氧化,镀层脱落。这方面的论文很多。
另外就是电镀先大电流冲击一会,冲点阿尔法态然后再降低电流密度好一些。
还有就是我的一个问题哈,为什么镀液没有硝酸铜呢?很多文献推荐加硝酸铜做导电盐,镀出来的镀层会好一点。
还有就是盐酸处理完一定要清洗干净,其实如果表面处理不干净的话会很容易导致实验失败的。
风吹屁屁凉,财去人安乐啊~~~~~~~
5楼2010-01-18 08:20:51
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gnikniht

金虫 (正式写手)

酸洗之后的清洗方面建议浸泡高纯水后在超声波里面多超声一会,然后再用较多高纯水冲洗。至少保证冲洗后的高纯水的电导率和PH和冲洗前基本一致才可以吧。
风吹屁屁凉,财去人安乐啊~~~~~~~
6楼2010-01-19 08:17:16
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