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钽涂层可以改善NiTi合金的生物相容性和射线不透性
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介绍 镍钛合金具有形状记忆效应、超弹性和生物相容性，为其在生物医学领域的应用提供了许多独特的优势。这些应用包括从手术工具到永久性植入物的所有东西。然而，许多研究人员强调了腐蚀过程中NiTi合金中镍离子的选择性溶解，这可能导致潜在的危险。已经对不同的表面处理进行了研究，以提高NiTi植入体的耐腐蚀性。在现代医学中，为了分析植入物的运动，有必要使用放射摄影术估计每个部件的3D位置和方向。当小支架、导丝和导管非常细且间隔较远时，可植入装置或工具的检测变得非常困难。提高X射线下可见度的方法包括添加贵金属标记和涂层等。 钽涂层100%无针孔，在工业和医疗应用中显示出巨大的潜力。具有非常好延展性的钽涂层适用于通过结合基底材料特性和超强耐腐蚀表面来改善产品的情况。因此，钽是用作NiTi合金涂层以改善其抗腐蚀性能和射线不透性的极好候选材料。 对于涂层应用，涂层和基底之间需要良好的结合强度，以确保在植入环境中的终生服务。钽蒸气相沉积技术具有堆积密度高、附着力好的特点，可以满足这一要求。因此，本研究的目的是利用钽蒸气相沉积技术在NiTi合金表面制备一种新型的生物相容性和不透射线的钽涂层，并对其表面特性、腐蚀行为和血液相容性进行研究。 实验 实验合金的化学成分为Ti-50.6at%。将所有样品机械抛光至1μm，然后依次在丙酮、酒精和蒸馏水中超声清洗，然后干燥并装入沉积室。钽涂层是通过钽蒸气相沉积技术沉积的。沉积的样品在空气中于900℃退火60分钟。 利用S-570扫描电子显微镜(SEM)研究钽涂层的横截面形貌。 分别在1、7、14和49天后，通过测量0.9% NaCl溶液中的镍离子含量来确定镍离子的释放。所有样品都完全浸入密封的0.9%氯化钠溶液中，并保持在37–0.5°c。镍离子释放通过石墨炉原子吸收光谱仪进行测量。使用成年志愿者新鲜血液，通过动态凝血方法评价材料的抗血栓性。随后进行体外血小板粘附试验，确定tan- talum涂层的血液相容性，样品在大气中的血浆中孵育30分钟。 图1是一张典型的SEM显微照片，显示了涂有钽的NiTi合金样品的横截面形貌。可以在NiTi合金的表面上观察到均匀的钽涂层。 图1.钽涂层NiTi合金的扫描电镜横截面形貌。 图2.TiNi合金上沉积态和退火态钽涂层的XRD图谱。 退火温度对沉积态薄膜微结构的影响如图2所示。 镍离子的释放发生在生理环境的腐蚀过程中。图3示出了浸泡在0.9%NaCl溶液中的不同样品的Ni离子释放量随浸泡时间的变化曲线。显然，与未涂覆的样品相比，从沉积样品中释放的Ni离子的量显著减少。 所有试样都具有相同的趋势，即镍的释放速率随着浸泡时间的延长而降低。该实验表明，钽涂层有效地抑制了Ni离子的释放。在0.9%NaCl溶液中浸泡49天后，从涂覆的NiTi合金样品中释放的Ni离子的量是未涂覆的NiTi合金样品的约1/30倍，这可归因于抗腐蚀性能的改善和钽涂层阻止Ni离子释放到浸泡溶液中的屏障效应。 图3.不同样品中镍离子的释放量。 不同样品的光密度对应时间曲线如图4所示。光密度代表当一种物质与血液接触一段预定的时间时，溶血血红蛋白的相对浓度。吸光度越高，血栓抗性越好。可见，退火后的有涂层NiTi合金样品的凝血趋势最低，且未有涂层的NiTi合金样品在所有实验样品中均表现出较差的抗凝能力。 由于血小板活化可引发多种生理细胞反应，包括形状变化、颗粒内容物的释放和聚集的开始，因为它们在血液与样品表面接触时的血栓形成中的作用。在本研究中，我们采用体外血小板粘附实验来初步评价Ta涂层的血液相容性。图5显示了粘附在不同样品上的血小板数量。显然，未涂覆的NiTi合金样品表面的片晶数量高于其他样品。Ta涂覆的样品具有最低量的粘附的小片。 图4.不同样品表面的光密度-时间曲线和血小板数量。 图5.不同样品表面的血小板数量。 相同直径均为0.6mm的NiTi合金丝和纯Ta丝的x射线照片如图6a所示。可以看出，钽线的图像比NiTi合金线更明亮、清晰，说明Ta比NiTi合金具有更好的x射线能见度，可以利用Ta提高辐射不透明度。图6b显示了NiTi合金网状支架的x射线照片，由一根直径为0.12mm的NiTi合金金属丝编织，不同时间用Ta涂层。显然，与所有ta涂层的NiTi合金支架相比，未涂层的NiTi合金支架相当暗和不清楚。而对于ta涂层的样品，沉积时间越高，NiTi合金支架在x射线下的图像越亮。对于植入物材料，特别是对于薄、小的支架，提高其x射线能见度是一个必要的要求。这可以帮助外科医生或心脏病专家更准确地确定植入装置的位置和方向。材料的辐射不透明度与以下方程式有关。 I为透射后的X射线强度，I0为透射前的X射线强度，m为材料对X射线的吸收系数，X为材料厚度。显然，物质的原子序数和比重越高，透射后的X射线强度越弱，其X射线可见度越清晰。 图6.具有相同直径的Ta和TiNi线(a)以及未涂覆和涂覆不同沉积时间的支架(b)的X射线照片。 结论 我们的结果表明，钽涂层可以有效地改善NiTi合金支架的不透射线性。总而言之，在Ti-50.6 at%表面成功地沉积了钽涂层Ni合金样品。钽涂层有效地抑制了镍离子的释放。在0.9%NaCl溶液中浸泡49天后，从涂覆的NiTi合金样品中释放的Ni离子的量是未涂覆的NiTi合金样品的约1/30倍。钽涂层的NiTi合金的血液相容性比未涂层的好，钽涂层的血液相容性最好。钽涂层能有效改善NiTi合金支架的射线不透性。       |
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