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lgs4464

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】有机合成反应如何严格控制pH值?

请教有经验的有机合成工业放大方面的高手:
有机合成反应如何严格控制pH值?

pH计时首选,但是对于有机溶剂参与的反应pH计经常测不准。主要原因一是水相和油相难以混合均匀,导致被测区域pH不稳定;二是有机溶剂对pH计有不可逆损伤。各位在做工业有机合成有没有遇到严格控制pH值的反应,你们是怎么做的?

我正为此事头疼,请高手指点。

我的反应时水与甲苯为溶剂,滴加NaOH水溶液,严格控制pH在11.2-11.5之间。现在pH计一直乱跳,但是停下搅拌,把pH探头伸到水层测,pH就很稳定。

谢谢!!
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执子之手,与子偕老
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华夏无心

木虫 (小有名气)

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要想用PH计就该选动态的PH计吧,普通的PH在搅拌过程中是不断变化的~~~
我做的时候都是用精密PH试纸测得开始几批需要测后来凭感觉就可以控制。。
你要求的PH范围太小了,可以尝试放宽范围。要不然生产起来很难操作,就是你能做到。不能要求每一个工作人员都做到吧。。
龙有逆鳞,触之者死
2楼2009-11-18 11:37:28
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lgs4464

木虫 (正式写手)

控制范围是工艺确定的,pH试纸一点都不准,哎!谢谢楼上的,我在等等有没有其它计策!!谢谢
执子之手,与子偕老
3楼2009-11-18 11:49:01
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yangjianchun

木虫 (著名写手)

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楼主可以参考我们的做法;
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1425652&fpage=1 反应釜上设置的取样器
不停搅拌取样分析可以;
将电极安装在取样器的扩大段也可以;
越把事当事越是事!
4楼2009-11-18 12:57:09
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lgs4464

木虫 (正式写手)

很好,可以借鉴4楼的方法
可以尝试不停搅拌在线分析
执子之手,与子偕老
5楼2009-11-18 13:04:01
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liuyuchen

金虫 (正式写手)

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甲苯与水混合,测出来的PH一般是水的PH,可以从釜底插入PH探头,PH值相对比较准,一般搅拌停半分钟,就可以测到水层PH,
个人认为,供参考
6楼2009-11-18 14:21:34
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wqs717

银虫 (正式写手)



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是不是可以考虑添加合适的缓冲液呢。我以前做过侧链氯化试过。效果不错!
7楼2009-11-18 14:37:11
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lgs4464

木虫 (正式写手)

学习了
执子之手,与子偕老
8楼2009-11-20 23:21:13
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