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两步法合成聚氨酯弹性体 已有1人参与
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原料用聚己内酯二醇-2000，异氟尔酮二异氰酸酯，己二酸二肼，摩尔量分别为2mmol，4.2mmol，2mmol，第一步预聚过程首先加入聚PCL-2000，120℃真空加热2h，之后降温至80℃，通氮气，异氟尔酮二异氰酸酯溶于dmf加入其中混合均匀，将1滴DBTDL溶于一定量dmf，逐滴加入，之后反应4小时，反应结束之后，抽真空脱泡30min并搅拌，同时加冷凝。冷却至室温，将完全溶解在DMSO中的己二酸二肼缓慢加入其中，混合均匀后加热至60℃反应12h。结束后抽真空脱泡同时开冷凝30min。将反应液倒入预热的聚四氟乙烯模板中，60℃常压烘干24小时，再真空80℃加热24h，分别室温放置24h测力学性能。这个制备聚氨酯的过程怎么样。 大佬们，我第一次做聚氨酯，请求各位大佬帮我看看这个步骤有什么问题，溶剂一般加多少好一点？室温放置24h够吗，己二酸二肼完全溶解和形成悬浊液加入区别大吗，还有没有哪些需要更改的步骤，文献上能做到15Mpa，我现在最多做到5Mpa左右，伸长率和文献上差不多，都是750％。 发自小木虫手机客户端 |
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【答案】应助回帖
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强度差那么多，伸长率又正常，说明软段本身的链段没问题——你的PCL-2000活性保持得不错。问题出在硬段上。己二酸二肼的氨基和IPDI的异氰酸酯反应太快了，你如果一股脑倒进去，局部反应失控，硬段全挤在一起，就没法在软段里均匀分散形成好的微相分离。硬段一聚集，拉伸强度就打折。这是你做到5MPa的根因。 两步走： 第一，扩链剂控制。把完全溶解好的己二酸二肼溶液放更低温度，比如零度到五度，预聚体也降到室温再开始加。用常压滴液漏斗慢慢滴，滴完搅匀，分批加进去，别一股脑。反应温度也别急着拉到60度，先在常温或者四五十度低温扩链一段时间，等体系均匀了再升温。 第二，成膜后处理。PCL熔点六十度左右，你成膜干燥最后都是60度，PCL软段的结晶和硬段的氢键网络都舒展不开。把真空干燥温度提到80度以上，退火一晚上，强度会有明显爬升。 溶剂加量没有死规矩，一开始DMF加到体系能搅动就行，后续稀释到占固含20%到30%左右就好。脱泡足够，室温放24h够了。己二酸二肼一定要全溶成透明溶液再加，悬浊液进去就是局部交联点，强度直接崩。 |
2楼2026-04-30 00:56:13