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[交流]
【交流】一高分子弹性体剖析
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一高分子弹性体剖析 摘要：利用虹外光谱法对一高分子弹性体进行了剖析，由图谱解析，结合化学分析，确定了样品组成，为开发新型高分子弹性体奠定了基础。 关键词：红外光谱法、高分子弹性体、样品剖析 高分子弹性体是近年来发展迅速的高分子材料，广泛用于汽车工业、航空工业、建筑、纺织等行业．为国民经济的发展起到了很大作用。为适应国民经济发展的需要，研究、开发 新型高分子弹性体是很必要的 笔者利用红外光谱法，结台化学分析，对一用途广泛的高分子弹性体材料进行了研究，对其组成进行了分析，确定了样品的组成，为开发新型高分子弹性1车材料，提供了较充分的依据。 1 实验部分 l，l 仪器与试剂 仪器：日立 260-50型红外分光光度计试剂；氯仿、无水乙醇、石油醚、松香酸、四氢呋喃、丙酮、丁苯共聚物、液体石蜡；样品：未知高分子弹性体。 1．2 初步实验 样品弹性大，表面有粘性，似有油状物，吸附性较强。 1．3 溶解性实验 取少许样品，分别加入石油醚、氯仿、性质现盘四氢呋喃无水乙醇中，发现样品易溶于氯仿，不溶于石油醚、四氢呋喃、丙酮和乙醇。 1．4 燃烧-陛实验 取少量待分析样品 (样品质量约 0．1 g)，放在不锈钢刮刀上，逐渐加热，点燃，样品燃着时观察样品燃烧时的特性，见附表。 通过燃烧性实验，由加热变软成滴状，说明样品为热塑性弹性体；由燃烧冒大量黑烟，说明此弹性体可能含有苯环结构。 1．5 样品制备 薄膜制样。溶解试样，用毛细管吸取试样溶液滴在干净的 KBr盐片上，挥发掉溶剂即可 h机作图，图谱见图 1。 1．6 组分的分离与纯化 采用溶解沉淀分离法0 分离高分子材料。将高分子弹性体溶解于氯仿溶剂中，制成浓溶液，在不断搅拌下，将沉淀剂(乙醇)滴入溶液中．直至产生混浊，然后加快加入沉淀剂的速度， 加入量为高分子溶液量的 10倍。静置，滤出沉淀，沉淀物用氯仿溶解作图，见图 2。将滤液中的溶剂蒸干，得一油混合物，作图，见图4。该油混合物反复用乙醇萃取，即得油层和乙醇层两种物质。将油层涂片上机作图，见图 5。乙醇层在水浴中将乙醇蒸发掉，剩余物作图，见图 6。 2 图谱分析 由图 l可知，2 900 cm-1 附近出现一较宽的吸收峰，且高于3 000 cm-1 也有吸收峰，另外，1 600，1 500 cm-1 处又有苯环的骨架振动吸收，进一步验证了未知物含有苯环结构。从图 2可知，高于 3 000 cm-1 有吸收，1 600，l 500 cm-1 有苯环骨架振动吸收。这说明沉淀物为一芳香族高分子聚合物。查阅文献[4]可知，含有苯环的高分子弹性体为丁苯橡胶，取标准的丁苯橡胶作图，见图 3。由图 3与图 2对比两图一样，即可确定抽提得到的沉淀物为丁苯橡胶。 由图 4看到，l 700 cm-1有吸收峰，说明添加剂中含有 酸。2 900，l 460，l 380 cm-1处有强吸收峰，初步断定为直链烷烃由图 5可明显看出，油层为直链烷烃。由文献[5]可知，石蜡油常用作改善压缩回弹性及压缩永久变形性的添料。于是认为油层为液体石蜡是合理的由标样液体石蜡作图对照 2．5 工作曲线绘制 采用逐级稀释法配制 Cr(Ⅱ)标准溶液，浓度分别为：0．00，1．o0，2．00，3．00，4．o0， 5．oo，6．00，7．00．8．00(×10 -8 g／mL)的溶液，各溶液内分别加入 10 mL的 2．5 mol／L 的KBr溶液和 2 5 mL的 0．1 mol／L的 EDTA溶液，调 pH值为 3．50并用 pH=3．50的NaCI-HC1水溶液稀释至 50 mL定容。待加入 EDTA溶液 5 rain开始测定，用峰高(ram)和浓度进行回归计算得工作曲线方程式为 y=0．18+2．02x，相关系数 r=0．998 5 2．6 样品分析结果 称取 2．5 g葡萄试样于150 m L锥形瓶中，加入 V (HCIO4)；V(HNO3 )一 1：4的浓酸溶液 5 mL．加热消化反应，待棕色气体冒尽、样品澄清并有白烟冒出时，取下冷却，沿瓶壁加八少量水冲洗后继续加热至冒白烟，取下冷却，加入 30mL水及3 mL 6％ 的 NaHSO3 和 1 mL HNO3 摇匀后，加热煮沸 10 rain，冷却。将溶液转移至小烧杯中，加八 2．5 mL 0．1 mol／L的 EDTA溶液和 10 mL 2．5 mol／L的 KBr溶液，调 pH 值为3．5O并转移该溶液至 50 mL容量瓶中，用 pH=3．50的 NaCI—HCI溶液定容至刻度。在加入 EDTA溶液 5 min开始测定，同时做空白实验。样品分析结果见表 3。 |
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