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【交流】流变仪在高分子材料研究中的应用 已有2人参与
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摘要：从流变仪的构成、试脸原理和功能出发，着重介绍了转矩流变仪在高分子材料产品研究开发中的应用。 流变 仪 分 毛细管流变仪、旋转流变仪和转矩流变仪等几种。因试验原理不同，应用亦有区别。这里着重介绍转矩流变仪在高分子材料研究中的应用。 转矩 流 变 仪主要应用于橡塑高分子材料，是一种多功能流变学测试系统，可以用来精选配方、质量控制、流变学试验和加工性能试验川。其试验原理是测试材料在高温剪切下转矩的变化。转矩与熔体的粘度相关，样品混合时所受阻力与样品熔体粘度成正比，通过作用在转子或螺杆上的反作用扭矩测得这种阻力。 流变 性 是 高分子材料在温度和应力作用下流动产生的粘性和弹性形变行为，它与各种因素的关系是高分子材料成型加工中最基本的工艺参数，对原料的使用、添加剂的选择、加工工艺参数的确定、成型设备和模具的设计有着重要的指导作用[210 高分 子 材 料的合成与生产已是成熟的技术，现已开发出多种牌号，但由于市场的实际需求，需要进一步研究开发功能化、专用化的产品。在研究新配方、开发新产品、优化加工工艺的过程中都需要对原材料及加人添加剂的配方料进行混合试验、流变试验和加工试验，这些试验均离不开转矩流变仪。转矩流变仪技术先进、设计合理、功能强大，具有快速便捷、准确可靠的优点，实验数据涵盖内容丰富。因此研究人员和使用人员有必要对它的构成、原理和功能充分的认识和掌握。 1 转矩流变仪的构成 转矩 流 变 仪是国际上通用的流变学测试仪器，从构成上分为三部分，即主机控制系统，测量驱动系统和辅机附件部分。主机控制系统用于设备的校正、试验参数的设置、数据的采集、显示和处理，发出对辅机的参数控制信号;测量驱动系统用于测量温度、压力、转速和转矩信号，随时把信息传给主机，并为辅机提供电源和马达驱动;辅机部分包括混合器、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、吹膜机、压延挤带机、电缆包覆装置和造粒机等;附件部分包括转子、螺杆、模头、漏斗、加料器、传感器和电子天平等。根据不同的试验要求，将主机、辅机和附件有机地组合起来，便可完成。 2 转矩流变仪的应用[3] 2.1 混合器试验 混合 器 相 当于一个小型密炼机，是转矩流变仪的一个重要辅机。由一个“00”字形混合室和一对相向旋转的转子组成。转子分四种类型，即轧辊转子、凸轮转子、班布里转子和西格玛转子。根据试验材料对剪切的要求，选择不同的转子。在高分 子 材料的研究过程中，混合试验是必不可少的。混合样品的同时，测试扭矩、温度、总扭矩及随时间变化的关系。在不同的试验条件下测定流变特性、测试颜料的分散效果及添加剂对粘度的影响。试验得到的曲线表征特定的物料混合转矩和温度随时间的变化关系，描述了样品的加工性能和过程状态。典型的曲线见图1。 图 1中 A 点为扭矩峰值，是压料杆压样品进人混合器时扭矩激增的结果，此时样品开始受热熔融，又受到压缩和剪切的作用;B点表明转矩趋于平稳，此时样品已熔融，只受到温度和剪切作用，从A点到B点反映了样品的熔融时间和活化能;从B点到C点，处于一种相对稳定的状态，粘度变化不大，这段时间反映样品的耐剪切热稳定性，可以用它来考核样品的热稳定性，反映稳定剂、抗氧剂的作用效果;C点是一个转折点，C点到D点，说明物料发生了交联，粘度增大，温度也随之有所上升;而C点到E点说明物料发生了降解，大分子链断裂，粘度降低。曲线的本身也直接反映了试验样品的加工性能。混合试验除了常用于PE,PP试验外，也常用于PVC的研究，直接测试PVC的熔融时间和热稳定时间，从而来确定稳定剂的种类和用量。 2.2 挤出加工试验 转矩 流 变 仪配备了单螺杆和双螺杆挤出机。在挤出机中，物料得到熔融、混合、压缩、均化、最后挤人模头。第一可以用挤出机模拟实际工艺试验，配方制样，质量控制;第二可以进行小规模生产。配上不同的模头，可以加工不同的产品，如配方造粒、压延片材、吹膜、挤管、异型材挤出、电缆包覆及毛细管流变试验等。挤出机同时带有多个参数的测量，在模拟实际加工时，可同步测量温度、熔体压力、转速和转矩。这样根据需要，可随时改变挤出加工条件，以满足试验的设计要求，找到最佳的工艺参数。单、双螺杆的选用有一定的区别，对剪切敏感的高分子材料，选用单螺杆挤出机，用来混合挤出，测量熔融、流变特性。对于温度敏感而对剪切不敏感的材料，选用双螺杆挤出机，挤出过程可以完成颜料和添加剂与聚合物的混合，还可挤出在螺筒中进行聚合的物料，双螺杆挤出机设有排气装置。质量控制挤出试验曲线如图2所示。 图 2曲 线 展示了四种不同批次同一种牌号的高分子材料，扭矩的变化说明材料的分子量和分子量分布发生了一定的变化，加工性能也随之有所不同。 2.3 模头和附件的应用 转矩 流 变 仪配备了十几种模头和附件，是试验不可或缺的组成部分。 (1) 圆 孔 模头用来挤出造粒，检测口模膨胀，拉丝测熔体强度等。 (2) 狭 缝 模头用于带状挤出，经压延牵引成型片材，用作其它试验的样品，如力学性能、光学性能、电性能和颜料分散情况检测等。 (3 )挤 管 模头用于细管挤出成型，观察分析管材料的成型情况。 (4) 吹 膜 模头用于小量窄幅吹膜，可作光学性能、鱼眼检测试验样品。 (5) 滤 网 试验圆孔模具在挤出机头装上圆孔模具，可测试聚合物中碳黑、填料及颜料的分散和颗粒污染情况。试验过程中，较大的颗粒或颜料团块缓慢堵塞过滤装置，从而引起熔体压力随时间上升。压力上升，是颗粒或颜料对熔体的污染造成的。 (6) 电 缆 包覆模具电缆包覆模具配上牵引装置，可以对金属导线进行低速挂线包覆试验，初步检验电缆料的挂线包覆性能。 (7) 异 型 材模具一般用Garvey模具，对高分子材料的挤出特性从外观、截面的一致性及口模胀大上进行客观评价。 2.4 毛细管流变试验 在转 矩 流 变仪配备的螺杆挤出机上，装配上流变试验模头和毛细管，接上相应的压力传感器和电子天平，便可进行毛细管流变试验。毛细管流变试验用来测试树脂材料熔体粘度随温度和剪切速率的变化关系。合成树脂材料自身的分子量和分子量分布不同，对其流动情况影响很大。一般来说，原材料制成专用料，要加人着色剂、润滑剂、稳定剂或抗冲击改善剂等。这些添加剂都将影响树脂材料的流变行为，因此，通过测试样品的流变性能，可以最终优化产品的配方。 流变 学 试 验有两种毛细管供选择，狭缝毛细管和圆孔毛细管。狭缝毛细管适用于低剪切材料，剪切速率范围在10一103s-'，圆孔毛细管适用于中高剪切材料，适用剪切速率范围102一1048-1。试验通常测试树脂材料的表观流变学数据，然后再进行校正，得到真实数据，见图3和图4。在流变试验中，通过测量模头熔体压力，来算出表观剪切应力，测试模头挤出的物料流量，获得表观剪切速率。然后，经过Bagley校正和Rabinowitsch校正，得到毛细管流变学的真实数据。 3 结语 转矩 流 变 仪作为流变学测试仪器已被广泛接受和认可。在高分子材料配方研究、加工性能和流变特性试验中发挥了重要作用，已成为原材料质量控制、优化加工工艺、开发新产品的重要手段。由于转矩流变仪功能强大，测试数据涵盖内容丰富，在高分子领域得到了越来越广泛的应用。 |
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